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sunjie_1018铁杆木虫 (小有名气)
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[求助]
TPD的还原条件如何确定（催化剂制备不是用氢气还原）
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我催化剂的制备是以C为模板作为载体，并且原位还原NiO，从而制备C负载的镍基催化剂。 还原条件：氮气气氛下，5摄氏度每分，升温到500摄氏度，原位还原2h。 我想通过TPD测一下我催化剂的分散度，并且研究催化剂活性中心Ni脱附氢气的过程。 问题来了：前期还原条件不知道如何确定？！ 1.如果先模拟如上催化剂原位还原的过程，但何时吸附氢气，怎么能吸附氢气到达饱和，希望高手能指导一下，当然有文献支持最好！ 2.如果我把氮气直接换成氢气模拟还原过程（催化剂已经不是原位还原了，而是氢气还原），再测TPD，不知道科学不科学 3.还有一个问题，为了脱除物理吸附的一部分氢气，我在500+10摄氏度，先用Ar气吹扫90min，然后降到室温，最后再做TPD,不知道科学不科学 |
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sunjie_1018
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>这样的话，估计还原不出来！NiAl水滑石是很难还原的，就是用纯氢都很难！ 这个您放心，肯定已经还原出来了，这个已经经过多方面测试了。我们的前驱体，是一种杂化前体，单纯的NiAl水滑石是还原不出来，但我们的确实是还原出来了。 现在最大的问题就是我们已经制备得到以C为载体，Ni为活性中心的催化剂，就是要通过TPD研究催化剂活性中心Ni脱附氢气的情况，您说我们应该怎么样设计？！ 您看看这样可以吗： 首先Ar气氛围下，5摄氏度每分，升温到500摄氏度，原位还原2h（模拟制备得到我们的催化剂）。问题是我们制备催化剂过程中没有任何氢气产生。 降到室温吸附氢气1h，转换为Ar，升温到200摄氏度吹扫150min（脱附物理吸附的氢气）。再降到室温，做TPD，升温到1000摄氏度 |
7楼2011-07-19 11:19:57
zyhou
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【答案】应助回帖
sunjie_1018(金币+2): 谢谢您 2011-07-19 11:01:12
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>C负载的镍基催化剂。 >还原条件：氮气气氛下，5摄氏度每分，升温到500摄氏度，原位还原2h。 不明白这里的原委还原是什么意思？你用的前驱体是什么？原委还原的话，还原剂可能是什么？如果有氢气生成，这个问题应该可以（活性碳负载的镍比较容易还原）。 >我想通过TPD测一下我催化剂的分散度，并且研究催化剂活性中心Ni脱附氢气的过程。 TPD研究催化剂活性中心Ni脱附氢气的情况，可以！但是测量催化剂的分散度会有较大偏差，建议采用低温下的脉冲吸附侧分散度！ >问题来了：前期还原条件不知道如何确定？！ 做一个TPR看肯就可以了！ >1.如果先模拟如上催化剂原位还原的过程，但何时吸附氢气，怎么能吸附氢气到达饱和，希望高手能指导一下，当然有文献支持最好！ 室温下吸附氢气，30分钟就基本饱和！ 2.如果我把氮气直接换成氢气模拟还原过程（催化剂已经不是原位还原了，而是氢气还原），再测TPD，不知道科学不科学 不明白这里的原委还原是什么意思？你用的前驱体是什么？原委还原的话，还原剂可能是什么？如果有氢气生成，这个问题应该可以。 3.还有一个问题，为了脱除物理吸附的一部分氢气，我在500+10摄氏度，先用Ar气吹扫90min，然后降到室温，最后再做TPD,不知道科学不科学 这样可以，但是要保证你的吹扫气体中没有氧。 |
2楼2011-07-19 10:00:37
sunjie_1018
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>不明白这里的原委还原是什么意思？你用的前驱体是什么？原委还原的话，还原剂可能是什么？如果有氢气生成，这个问题应该可以（活性碳负载的镍比较容易还原）。 谢谢您，侯老师！ 所谓原位还原就是直接利用我的C载体，惰性气氛下直接还原我的前驱体。我的前驱体是NiAl水滑石。因此我的还原剂就是无定形的Carbon。反应过程中没有氢气生成。 >做一个TPR看肯就可以了！ 我不能做TPR，因为一般TPR是消耗氢气，我的前驱体原位还原会放出CO2和CO，所以做TPR时会同时出现正峰和倒峰。 2.如果我把氮气直接换成氢气模拟还原过程（催化剂已经不是原位还原了，而是氢气还原），再测TPD，不知道科学不科学 >不明白这里的原委还原是什么意思？你用的前驱体是什么？原委还原的话，还原剂可能是什么？如果有氢气生成，这个问题应该可以。 现在不知道给您解释清楚没有，这个问题是让我最头疼的问题。关键是没有氢气生成，您能帮我设计个路线，如何做TPD吗？！很是纠结 |
3楼2011-07-19 10:31:17
sunjie_1018
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4楼2011-07-19 10:34:23
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