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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TPD的还原条件如何确定（催化剂制备不是用氢气还原）
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sunjie_1018

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] TPD的还原条件如何确定（催化剂制备不是用氢气还原）

我催化剂的制备是以C为模板作为载体，并且原位还原NiO，从而制备C负载的镍基催化剂。
还原条件：氮气气氛下，5摄氏度每分，升温到500摄氏度，原位还原2h。
我想通过TPD测一下我催化剂的分散度，并且研究催化剂活性中心Ni脱附氢气的过程。
问题来了：前期还原条件不知道如何确定？！

1.如果先模拟如上催化剂原位还原的过程，但何时吸附氢气，怎么能吸附氢气到达饱和，希望高手能指导一下，当然有文献支持最好！

2.如果我把氮气直接换成氢气模拟还原过程（催化剂已经不是原位还原了，而是氢气还原），再测TPD，不知道科学不科学

3.还有一个问题，为了脱除物理吸附的一部分氢气，我在500+10摄氏度，先用Ar气吹扫90min，然后降到室温，最后再做TPD,不知道科学不科学
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1楼2011-07-19 09:10:26
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

sunjie_1018(金币+2): 谢谢您 2011-07-19 11:01:12
>C负载的镍基催化剂。
>还原条件：氮气气氛下，5摄氏度每分，升温到500摄氏度，原位还原2h。
不明白这里的原委还原是什么意思？你用的前驱体是什么？原委还原的话，还原剂可能是什么？如果有氢气生成，这个问题应该可以（活性碳负载的镍比较容易还原）。

>我想通过TPD测一下我催化剂的分散度，并且研究催化剂活性中心Ni脱附氢气的过程。
TPD研究催化剂活性中心Ni脱附氢气的情况，可以！但是测量催化剂的分散度会有较大偏差，建议采用低温下的脉冲吸附侧分散度！

>问题来了：前期还原条件不知道如何确定？！
做一个TPR看肯就可以了！

>1.如果先模拟如上催化剂原位还原的过程，但何时吸附氢气，怎么能吸附氢气到达饱和，希望高手能指导一下，当然有文献支持最好！
室温下吸附氢气，30分钟就基本饱和！

2.如果我把氮气直接换成氢气模拟还原过程（催化剂已经不是原位还原了，而是氢气还原），再测TPD，不知道科学不科学

不明白这里的原委还原是什么意思？你用的前驱体是什么？原委还原的话，还原剂可能是什么？如果有氢气生成，这个问题应该可以。

3.还有一个问题，为了脱除物理吸附的一部分氢气，我在500+10摄氏度，先用Ar气吹扫90min，然后降到室温，最后再做TPD,不知道科学不科学
这样可以，但是要保证你的吹扫气体中没有氧。
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2楼2011-07-19 10:00:37
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sunjie_1018

铁杆木虫 (小有名气)
>不明白这里的原委还原是什么意思？你用的前驱体是什么？原委还原的话，还原剂可能是什么？如果有氢气生成，这个问题应该可以（活性碳负载的镍比较容易还原）。
谢谢您，侯老师！
所谓原位还原就是直接利用我的C载体，惰性气氛下直接还原我的前驱体。我的前驱体是NiAl水滑石。因此我的还原剂就是无定形的Carbon。反应过程中没有氢气生成。

>做一个TPR看肯就可以了！
我不能做TPR，因为一般TPR是消耗氢气，我的前驱体原位还原会放出CO2和CO，所以做TPR时会同时出现正峰和倒峰。

2.如果我把氮气直接换成氢气模拟还原过程（催化剂已经不是原位还原了，而是氢气还原），再测TPD，不知道科学不科学
>不明白这里的原委还原是什么意思？你用的前驱体是什么？原委还原的话，还原剂可能是什么？如果有氢气生成，这个问题应该可以。
现在不知道给您解释清楚没有，这个问题是让我最头疼的问题。关键是没有氢气生成，您能帮我设计个路线，如何做TPD吗？！很是纠结
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3楼2011-07-19 10:31:17
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sunjie_1018

铁杆木虫 (小有名气)
>室温下吸附氢气，30分钟就基本饱和！
室温条件是不是太温和了，侯老师，我要研究Spillover的氢，而且室温吸附会不会是全是物理吸附啊
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4楼2011-07-19 10:34:23
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

sunjie_1018(金币+2): 谢谢您 2011-07-19 11:00:46
引用回帖:
Originally posted by sunjie_1018 at 2011-07-19 10:34:23:
>室温下吸附氢气，30分钟就基本饱和！
室温条件是不是太温和了，侯老师，我要研究Spillover的氢，而且室温吸附会不会是全是物理吸附啊

室温下吸附氢不影响你的Spillover，我们刚刚做过！

Applied Catalysis A:General, ASAP (doi:10.1016/j.apcata.2011.06.026)
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5楼2011-07-19 10:55:45
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

sunjie_1018(金币+1): 可以还原的。我们都已经多方面证实了 2011-07-19 11:20:50
>直接利用我的C载体，惰性气氛下直接还原我的前驱体。我的前驱体是NiAl水滑石。因此我的还原剂就是无定形的Carbon。反应过程中没有氢气生成。
这样的话，估计还原不出来！NiAl水滑石是很难还原的，就是用纯氢都很难！

>我不能做TPR，因为一般TPR是消耗氢气，我的前驱体原位还原会放出CO2和CO，所以做TPR时会同时出现正峰和倒峰。
可以用质谱检测器适一下，NiAl水滑石是很难还原的。
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6楼2011-07-19 11:01:28
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sunjie_1018

铁杆木虫 (小有名气)
>这样的话，估计还原不出来！NiAl水滑石是很难还原的，就是用纯氢都很难！
这个您放心，肯定已经还原出来了，这个已经经过多方面测试了。我们的前驱体，是一种杂化前体，单纯的NiAl水滑石是还原不出来，但我们的确实是还原出来了。

现在最大的问题就是我们已经制备得到以C为载体，Ni为活性中心的催化剂，就是要通过TPD研究催化剂活性中心Ni脱附氢气的情况，您说我们应该怎么样设计？！
您看看这样可以吗：
首先Ar气氛围下，5摄氏度每分，升温到500摄氏度，原位还原2h（模拟制备得到我们的催化剂）。问题是我们制备催化剂过程中没有任何氢气产生。
降到室温吸附氢气1h，转换为Ar，升温到200摄氏度吹扫150min（脱附物理吸附的氢气）。再降到室温，做TPD，升温到1000摄氏度
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7楼2011-07-19 11:19:57
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sunjie_1018

铁杆木虫 (小有名气)
>Applied Catalysis A:General, ASAP (doi:10.1016/j.apcata.2011.06.026)

这篇文献我已经看了，您的样品是现在300摄氏度氢气还原一个小时，然后通Ar在450摄氏度吹扫，然后降到50摄氏度吸附，最后脱附物理吸附5小时。
关键我们预还原的步骤没有氢气产生，所以我估计spillover氢不会有，如果只是低温吸附的话。而您的样品是经历过一个化学还原过程的。
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8楼2011-07-19 11:35:46
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

sunjie_1018(金币+1): 好的，谢谢老师帮助 2011-07-19 14:36:13
引用回帖:
Originally posted by sunjie_1018 at 2011-07-19 11:19:57:
>这样的话，估计还原不出来！NiAl水滑石是很难还原的，就是用纯氢都很难！
这个您放心，肯定已经还原出来了，这个已经经过多方面测试了。我们的前驱体，是一种杂化前体，单纯的NiAl水滑石是还原不出来，但我们 ...

那就试一下，先看看再说吧！不行的话再改进吧！
没有做过你说的这种体系，不敢预测！
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9楼2011-07-19 13:34:05
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