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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » 氟氧化物玻璃DSC曲线在较高升温速率下出现重叠峰
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gyjia

新虫 (小有名气)

[求助] 氟氧化物玻璃DSC曲线在较高升温速率下出现重叠峰

下图是我做的氟氧化物玻璃DSC曲线，当升温速率逐渐升高的时候，原来的峰出现“重叠”现象，这是什么原因造成的？是这里本来就有重叠的峰，只不过在较低升温速率下不显现；还是只有一个峰，但是在较高升温速率下由于什么原因，又出现了一个峰？非常困扰，请大家一定要帮忙
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1楼 2011-07-16 16:31:35
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zhangquan8385

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【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 鼓励交流，斑斑威武！ 2011-07-16 17:48:15
gyjia(金币+17): 2011-07-17 14:37:01
应该是升温快,峰叠加了,原因是热效应太快,收集信号的机器有一定响应时间,这个时间差造成了峰变化.当然升温速率也会影响反应的,这个根据具体物质决定
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2楼2011-07-16 16:59:47
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yanganping

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-07-16 20:32:54
gyjia(金币+17): 2011-07-17 14:37:09
有可能是升温过快导致第二相生成，要想知道是不是生成第二相可以做一下XRD。
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3楼2011-07-16 20:21:33
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gyjia

新虫 (小有名气)
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Originally posted by zhangquan8385 at 2011-07-16 16:59:47:
应该是升温快,峰叠加了,原因是热效应太快,收集信号的机器有一定响应时间,这个时间差造成了峰变化.当然升温速率也会影响反应的,这个根据具体物质决定

“应该是升温快，峰叠加了，原因是热效应太快，收集信号的机器有一定响应时间，这个时间差造成了峰变化”如果是这个原因，意思是这里就应该是一个峰，是这样理解吗？
还是这里有俩个峰，但是由于响应时间的问题，导致这俩个峰没有分开？

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4楼2011-07-17 14:48:47
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zhangquan8385

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Originally posted by gyjia at 2011-07-17 14:48:47:
“应该是升温快，峰叠加了，原因是热效应太快，收集信号的机器有一定响应时间，这个时间差造成了峰变化”如果是这个原因，意思是这里就应该是一个峰，是这样理解吗？
还是这里有俩个峰，但是由于响应时间的问 ...

可以这么理解,不过一般不这么说,直接描述曲线就可以了.3楼的朋友说的情况也是存在的,具体要设计好实验验证
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5楼2011-07-17 15:07:51
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gyjia

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Originally posted by zhangquan8385 at 2011-07-17 15:07:51:
可以这么理解,不过一般不这么说,直接描述曲线就可以了.3楼的朋友说的情况也是存在的,具体要设计好实验验证

恩，我也正在考虑是不是有第二相生成，知识有一些知识还没弄清楚。
（1）假如DSC曲线反映的就是三楼朋友说的情况。第二相的生成是由于升温太快，也就是说升温慢的话不会有第二相生成。这里我就有些糊涂啦。我按照常规的程序对玻璃进行热处理，那这个第二相会不会出现呢？我们做热处理的程序是先升温到特定温度，然后保温8h。不知道说清楚我的疑问了没？呵呵
（2）附件里的图是该玻璃系统另一个组分的DSC曲线（仅仅是俩中组分含量相对变化），我是通过该图推断有两个峰，你帮我看看是否理解正确
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6楼2011-07-17 16:00:33
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zhangquan8385

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引用回帖:
Originally posted by gyjia at 2011-07-17 16:00:33:
恩，我也正在考虑是不是有第二相生成，知识有一些知识还没弄清楚。
（1）假如DSC曲线反映的就是三楼朋友说的情况。第二相的生成是由于升温太快，也就是说升温慢的话不会有第二相生成。这里我就有些糊涂啦。我 ...

其实第一种情况是存在的,机理我也在找.你这个其实可以设计一个实验验证它,就是按这种速率处理,对所得的粉体经行物相分析,综合分析更能说明问题
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7楼2011-07-17 16:18:22
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yanganping

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by gyjia at 2011-07-17 16:00:33:
恩，我也正在考虑是不是有第二相生成，知识有一些知识还没弄清楚。
（1）假如DSC曲线反映的就是三楼朋友说的情况。第二相的生成是由于升温太快，也就是说升温慢的话不会有第二相生成。这里我就有些糊涂啦。我 ...

可以对样品分别以不同的升温速率升温到某一温度，保温相同时间，测XRD有没有变化，如果有变化，证明升温速度过快可能导致第二相得生成。
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8楼2011-07-17 20:39:14
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