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gyjia

新虫 (小有名气)

[求助] 氟氧化物玻璃DSC曲线在较高升温速率下出现重叠峰

下图是我做的氟氧化物玻璃DSC曲线,当升温速率逐渐升高的时候,原来的峰出现“重叠”现象,这是什么原因造成的?是这里本来就有重叠的峰,只不过在较低升温速率下不显现;还是只有一个峰,但是在较高升温速率下由于什么原因,又出现了一个峰?非常困扰,请大家一定要帮忙
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zhangquan8385

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【答案】应助回帖


Missile521(金币+1): 鼓励交流,斑斑威武! 2011-07-16 17:48:15
gyjia(金币+17): 2011-07-17 14:37:01
应该是升温快,峰叠加了,原因是热效应太快,收集信号的机器有一定响应时间,这个时间差造成了峰变化.当然升温速率也会影响反应的,这个根据具体物质决定
2楼2011-07-16 16:59:47
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yanganping

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-07-16 20:32:54
gyjia(金币+17): 2011-07-17 14:37:09
有可能是升温过快导致第二相生成,要想知道是不是生成第二相可以做一下XRD。
3楼2011-07-16 20:21:33
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gyjia

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhangquan8385 at 2011-07-16 16:59:47:
应该是升温快,峰叠加了,原因是热效应太快,收集信号的机器有一定响应时间,这个时间差造成了峰变化.当然升温速率也会影响反应的,这个根据具体物质决定

“应该是升温快,峰叠加了,原因是热效应太快,收集信号的机器有一定响应时间,这个时间差造成了峰变化”如果是这个原因,意思是这里就应该是一个峰,是这样理解吗?
还是这里有俩个峰,但是由于响应时间的问题,导致这俩个峰没有分开?

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4楼2011-07-17 14:48:47
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zhangquan8385

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Originally posted by gyjia at 2011-07-17 14:48:47:
“应该是升温快,峰叠加了,原因是热效应太快,收集信号的机器有一定响应时间,这个时间差造成了峰变化”如果是这个原因,意思是这里就应该是一个峰,是这样理解吗?
还是这里有俩个峰,但是由于响应时间的问 ...

可以这么理解,不过一般不这么说,直接描述曲线就可以了.3楼的朋友说的情况也是存在的,具体要设计好实验验证
5楼2011-07-17 15:07:51
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gyjia

新虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhangquan8385 at 2011-07-17 15:07:51:
可以这么理解,不过一般不这么说,直接描述曲线就可以了.3楼的朋友说的情况也是存在的,具体要设计好实验验证

恩,我也正在考虑是不是有第二相生成,知识有一些知识还没弄清楚。
(1)假如DSC曲线反映的就是三楼朋友说的情况。第二相的生成是由于升温太快,也就是说升温慢的话不会有第二相生成。这里我就有些糊涂啦。我按照常规的程序对玻璃进行热处理,那这个第二相会不会出现呢?我们做热处理的程序是先升温到特定温度,然后保温8h。不知道说清楚我的疑问了没?呵呵
(2)附件里的图是该玻璃系统另一个组分的DSC曲线(仅仅是俩中组分含量相对变化),我是通过该图推断有两个峰,你帮我看看是否理解正确

6楼2011-07-17 16:00:33
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zhangquan8385

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引用回帖:
Originally posted by gyjia at 2011-07-17 16:00:33:
恩,我也正在考虑是不是有第二相生成,知识有一些知识还没弄清楚。
(1)假如DSC曲线反映的就是三楼朋友说的情况。第二相的生成是由于升温太快,也就是说升温慢的话不会有第二相生成。这里我就有些糊涂啦。我 ...

其实第一种情况是存在的,机理我也在找.你这个其实可以设计一个实验验证它,就是按这种速率处理,对所得的粉体经行物相分析,综合分析更能说明问题
7楼2011-07-17 16:18:22
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yanganping

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by gyjia at 2011-07-17 16:00:33:
恩,我也正在考虑是不是有第二相生成,知识有一些知识还没弄清楚。
(1)假如DSC曲线反映的就是三楼朋友说的情况。第二相的生成是由于升温太快,也就是说升温慢的话不会有第二相生成。这里我就有些糊涂啦。我 ...

可以对样品分别以不同的升温速率升温到某一温度,保温相同时间,测XRD有没有变化,如果有变化,证明升温速度过快可能导致第二相得生成。
8楼2011-07-17 20:39:14
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