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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 新买的柱子，HPLC走空白时有很多峰，怎么回事？
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jinglh8288

木虫 (正式写手)

[求助] 新买的柱子，HPLC走空白时有很多峰，怎么回事？

新买的液相色谱柱，水、乙腈20min梯度走空白时，有很多小杂峰，怎么回事呢？之前用别的色谱柱走空白时不这样啊……
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一分耕耘，一分收获。
1楼2011-07-12 15:16:28
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zhayi

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

jinglh8288(金币+3): 谢谢！不是系统的，别的柱子没有 2011-07-13 08:19:06
1.用较小流速的从95%有机相--95%水相，大约5-6h
2.换流动相
3.换根柱子，看是否是LC系统里的残留杂质
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2楼2011-07-12 15:25:44
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platto

木虫 (著名写手)

一窍不通

【答案】应助回帖

jinglh8288(金币+1): 谢谢，这样啊，还真不知道呢…… 2011-07-13 08:19:54
一般新购置的柱子都保存在甲醇、乙腈或异丙醇体系中，所以不同品牌的柱子在使用前需要用不同的溶剂进行“活化”，具体是柱子里的溶剂是什么，就用什么溶剂进行“活化”，逐渐过渡到你所使用的流动相。
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七窍通了六窍
3楼2011-07-12 15:50:18
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魔术

金虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

jinglh8288(金币+1): 谢谢！ 2011-07-13 08:20:18
新柱子的活化不是这样的，借鉴下ls两位的，自己再核实下别的活化方式，重新活化，新柱子应该没问题的 ，一般是多种溶剂逐渐过渡的活化
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早知道工作后这么难找对象，在学校就该好好恋爱，并且不分手。所谓的谈一场不分手的恋爱是多么美好的事啊！
4楼2011-07-12 16:27:38
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
三位虫友都提到要活化置换柱子中的流动相，具体怎么操作呢？柱子中应该是甲醇或者乙腈……我用的流动相是10%乙腈20min后增加到100%并维持10min
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一分耕耘，一分收获。
5楼2011-07-13 09:30:58
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j115090587

金虫 (正式写手)
我们都是用纯有机，低流速，冲过夜
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6楼2011-07-14 09:27:53
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jinglh8288

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by j115090587 at 2011-07-14 09:27:53:
我们都是用纯有机，低流速，冲过夜

哦，这样啊，今晚我试试看……
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一分耕耘，一分收获。
7楼2011-07-14 13:35:57
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mrzhanglijun

金虫 (正式写手)
我的新柱子把流动相好好置换一下就可以了，没有出项过这种情况
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心依旧，执着
8楼2011-07-15 13:40:47
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zjtxlq2005

新虫 (正式写手)
看看压力线是否正常，可能是进气泡了！
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9楼2012-06-28 10:13:49
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