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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 【求助】新柱子才用半个月，就出前延峰了，是怎么回事?
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】新柱子才用半个月，就出前延峰了，是怎么回事? 已有11人参与

Kromasil-C18的新柱子，才用半个月，刚开始峰形挺好看，但现在连续好几天大部分峰都前延，只有少部分峰的峰形正常，请问是怎么回事？（其中有一次进了高浓度的混合对照品，以后出的峰都不正常了，有没有可能？）
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1楼 2010-12-07 22:52:14
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tingzai0116

木虫 (正式写手)
★ ★
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qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-08 19:15:59
引用回帖:
Originally posted by a83875785 at 2010-12-07 22:52:14:
Kromasil-C18的新柱子，才用半个月，刚开始峰形挺好看，但现在连续好几天大部分峰都前延，只有少部分峰的峰形正常，请问是怎么回事？（其中有一次进了高浓度的混合对照品，以后出的峰都不正常了，有没有可能？）

有可能是你这次柱子过载造成的  多冲冲柱子试试吧
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2楼2010-12-08 08:56:27
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by tingzai0116 at 2010-12-08 08:56:27:


有可能是你这次柱子过载造成的  多冲冲柱子试试吧

冲了柱子还是不好使。。
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3楼2010-12-08 11:54:05
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lzwlrl

金虫 (正式写手)
★ ★
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qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-08 19:16:07
不是过载了，主要是跟你配置的样品及流动相有关系，造成了目前的原因，你可以先用氯仿：甲醇=1:1冲20分钟，然后氯仿1小时，在换回两者的1:1氯仿：甲醇20分，在用甲醇10分钟，换成异丙醇：甲醇：1:1冲20分钟，在换成异丙醇冲1小时，再换成异丙醇：甲醇：1:1冲20分钟，在用甲醇10分钟，冲柱子时候可加上30度柱温。
一定要保证配制的样品和流动相过滤干净
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4楼2010-12-08 12:58:33
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文本虫

银虫 (小有名气)
★ ★
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qinhy(金币+1):多谢指教，欢迎常来药学版！ 2010-12-08 19:16:15
可能色谱柱与管路连接的地方有空隙、色谱柱本身的原因如塌陷或堵塞，LZ从这这几个方面试试看
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5楼2010-12-08 13:05:27
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lzwlrl at 2010-12-08 12:58:33:
不是过载了，主要是跟你配置的样品及流动相有关系，造成了目前的原因，你可以先用氯仿：甲醇=1:1冲20分钟，然后氯仿1小时，在换回两者的1:1氯仿：甲醇20分，在用甲醇10分钟，换成异丙醇：甲醇：1:1冲20分钟，在换 ...

反相柱可以用氯仿冲啊？
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6楼2010-12-08 17:56:16
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)
现在又出新问题了，色谱峰上有开叉
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7楼2010-12-08 17:56:35
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huangjiguo

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
里面是不是出项气泡啦 楼主
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8楼2010-12-08 19:23:52
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softgain

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献文献杰出贡献
★ ★ ★
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karl2100(金币+2):多谢提供！ 2010-12-08 19:57:59
（再生反相色谱柱：
首先倒转柱子。以大约最佳流速的40%的流速冲洗柱子大约45-60分钟，使用的溶剂的顺序要按照水—甲醇—异丙醇—二氯甲烷—异丙醇—甲醇—水进行。柱子转回正常方向，使用分析所用洗脱液平衡。注意：在使用另外的淋洗方法的时候，一定要先用水开始冲洗以去除缓冲液，保证其后的洗脱液可以混溶。）

再生硅胶柱
首先倒转柱子。以大约最佳流速的40%的流速冲洗柱子大约45-60分钟，使用的溶剂的顺序要按照异辛烷（或己烷）—乙酸乙酯—干燥的异辛烷（或己烷）进行。柱子转回正常方向，使用分析所用洗脱液平衡
楼主所用为：硅胶柱

[ Last edited by softgain on 2010-12-8 at 19:54 ]
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The_more_you_want, the_less_you_will_get
9楼2010-12-08 19:47:01
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sammayyan

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by a83875785 at 2010-12-08 17:56:35:
现在又出新问题了，色谱峰上有开叉

加点十二烷基硫酸钠
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10楼2010-12-08 19:49:16
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