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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】新柱子才用半个月,就出前延峰了,是怎么回事? 已有11人参与

Kromasil-C18的新柱子,才用半个月,刚开始峰形挺好看,但现在连续好几天大部分峰都前延,只有少部分峰的峰形正常,请问是怎么回事?(其中有一次进了高浓度的混合对照品,以后出的峰都不正常了,有没有可能?)
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softgain

木虫之王 (文坛精英)

文献杰出贡献文献杰出贡献

★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+2):多谢提供! 2010-12-08 19:57:59
(再生反相色谱柱:
首先倒转柱子。以大约最佳流速的40%的流速冲洗柱子大约45-60分钟,使用的溶剂的顺序要按照水—甲醇—异丙醇—二氯甲烷—异丙醇—甲醇—水进行。柱子转回正常方向,使用分析所用洗脱液平衡。注意:在使用另外的淋洗方法的时候,一定要先用水开始冲洗以去除缓冲液,保证其后的洗脱液可以混溶。)

再生硅胶柱
首先倒转柱子。以大约最佳流速的40%的流速冲洗柱子大约45-60分钟,使用的溶剂的顺序要按照异辛烷(或己烷)—乙酸乙酯—干燥的异辛烷(或己烷)进行。柱子转回正常方向,使用分析所用洗脱液平衡
楼主所用为:硅胶柱

[ Last edited by softgain on 2010-12-8 at 19:54 ]
The_more_you_want, the_less_you_will_get
9楼2010-12-08 19:47:01
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tingzai0116

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢指教,欢迎常来药学版! 2010-12-08 19:15:59
引用回帖:
Originally posted by a83875785 at 2010-12-07 22:52:14:
Kromasil-C18的新柱子,才用半个月,刚开始峰形挺好看,但现在连续好几天大部分峰都前延,只有少部分峰的峰形正常,请问是怎么回事?(其中有一次进了高浓度的混合对照品,以后出的峰都不正常了,有没有可能?)

有可能是你这次柱子过载造成的  多冲冲柱子试试吧
2楼2010-12-08 08:56:27
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a83875785

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by tingzai0116 at 2010-12-08 08:56:27:


有可能是你这次柱子过载造成的  多冲冲柱子试试吧

冲了柱子还是不好使。。
3楼2010-12-08 11:54:05
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lzwlrl

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
qinhy(金币+1):多谢指教,欢迎常来药学版! 2010-12-08 19:16:07
不是过载了,主要是跟你配置的样品及流动相有关系,造成了目前的原因,你可以先用氯仿:甲醇=1:1冲20分钟,然后氯仿1小时,在换回两者的1:1氯仿:甲醇20分,在用甲醇10分钟,换成异丙醇:甲醇:1:1冲20分钟,在换成异丙醇冲1小时,再换成异丙醇:甲醇:1:1冲20分钟,在用甲醇10分钟,冲柱子时候可加上30度柱温。
一定要保证配制的样品和流动相过滤干净
4楼2010-12-08 12:58:33
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