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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

[交流] 样品前处理回收率

滴定法测定含量时，对于精密度，一般要求RSD不大于0.2%；如果样品有前处理过程（比如：萃取），则很难做到RSD不大于0.2%，这种情况该怎么处理？
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1楼 2011-07-09 16:52:04
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
预处理后再处理
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3楼2011-07-09 17:05:18
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ruifenghaha

至尊木虫 (文坛精英)
★
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
来学习

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4楼2011-07-09 17:19:48
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982121012

至尊木虫 (知名作家)
★
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
谁说了要不大于0.2%??几次测定的RSD??
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5楼2011-07-09 17:30:35
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 982121012 at 2011-07-09 17:30:35:
谁说了要不大于0.2%??几次测定的RSD??

至少5次，一般6次。
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6楼2011-07-09 17:45:46
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982121012

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-07-09 17:45:46:
至少5次，一般6次。

谁会做一个样品这么多次??又不是方法验证..
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7楼2011-07-09 18:01:29
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 982121012 at 2011-07-09 18:01:29:
谁会做一个样品这么多次??又不是方法验证..

精密度就属于方法验证。
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8楼2011-07-09 18:04:43
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982121012

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by ltxin2009 at 2011-07-09 18:04:43:
精密度就属于方法验证。

做精密度是属于方法验证的一种手段.但不代表平时样品你也会这么做...莫非平常几百个样品你每个都做6-7个平行样??
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9楼2011-07-09 19:15:57
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zhayi

铜虫 (初入文坛)
★
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
<1ppb添加水平, 回收率需要在在50%-120%
1-10 ppb ,60%-120%
>10 ppb, 60%-120% ?（年纪大了，记性不好）
>100 ppb， 60%-110%  如果添加水平在ppm级，基本都要满足这个

如果回收率不好，试着做6-10个平行，考察偏离数据的是否需要剔除，
或者考虑在提取步骤提高提取率，如增加在提取相里的分配，不同溶剂提取效果，盐析或反复提取，甚至借助超声或微波增加提取率
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10楼2011-07-09 21:16:13
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wangxuexin2楼
2011-07-09 17:00   回复  
ltxin2009(金币+1):谢谢参与
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