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elias

铁虫 (正式写手)

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专业: 无机非金属材料

[交流] ［求助］分子筛材料的合成（MCM56的合成问题）

欲合成MCM-56分子筛，导向剂为HMI六亚甲基亚胺，相关文献也查了不少，但合成的效果一直不是很好，虽然不是无定型，但XRD表征谱图与文献有差别，文献中是动态合成，条件原因只能采用静态合成，合成条件：140度，晶化2-3d，加料顺序也换了很多，但总也找不出问题所在，希望有关经验的指点下

[ Last edited by berlin on 2006-11-13 at 13:29 ]

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1楼 2006-10-19 16:53:53

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bjxiaobu

捐助贵宾 (正式写手)

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虫号: 150330
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专业: 化学反应工程

0.5

★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):多谢应助，解释得清楚明了，耐心！又学到了很多！：）希望以后能听到您更多的高论喽！：）

1.MCM-56、MCM-49和MCM-22之间容易发生晶体转换的现象，合成的样品有可能是几种分子筛的混晶。所以你的XRD不仅要对比MCM-56的标准图，也要对比MCM-22和MCM-49的标准图，甚至也要和ZSM系列的标准图对比，这样可以分析杂晶。最好能找到标准样（MCM-56）作一个XRD图，以作标准。
2.原来我合成过MCM-22，动态下可能3-5d，静态法需要20d以上。我觉得加料的顺序不是主要的影响。你可以考察一下静态法不同晶化时间下的效果，作一个晶化曲线。
3.静态法一般对原料如硅源的要求相对动态法高。所以要改变一下原料来源和种类和品种的纯度。当然模板剂的质量是最为关键的。要尽量排除金属的影响。
4.一般加快静态合成的方法有提高温度、晶种、增加模板剂用量等，可以都试一下，晶种是最容易上手的方法，但是要控制晶种的比例和确保晶种没有杂晶。当然加入晶种后最好也作一个晶化曲线。
5.作分子筛好多情况下是靠经验，所以要有耐心，要细致。希望你能少走弯路。