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elias

铁虫 (正式写手)

[交流] [求助]分子筛材料的合成(MCM56的合成问题)

欲合成MCM-56分子筛,导向剂为HMI六亚甲基亚胺,相关文献也查了不少,但合成的效果一直不是很好,虽然不是无定型,但XRD表征谱图与文献有差别,文献中是动态合成,条件原因只能采用静态合成,合成条件:140度,晶化2-3d,加料顺序也换了很多,但总也找不出问题所在,希望有关经验的指点下

[ Last edited by berlin on 2006-11-13 at 13:29 ]
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chemlab

金虫 (小有名气)

★ ★
paracyclophane(金币+2):多谢应助!
虽然没有做过56的合成,但如果文献或专利中是动态合成的话,在晶态下不能出产品是情有可原的。因为即便是采用动态,有的分子筛甚至会受到如搅拌速度,反应釜的空间大小等因素的控制。所以建议你还是采用最能接近文献报的的方法来合成。
3楼2006-10-19 22:23:58
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

1

鼓励鼓励新人。
这个催化剂没有做过,但做沸石催化剂肯定是需要一个积累过程的。
建议将您的操作方法(如果不保密的话),或者您是按照什么文献来做的,以及你的操作差异和现象(能感觉到的),详细的描述一下,这样大家才能够帮你出出主意...
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
2楼2006-10-19 17:33:50
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aiminyu2008

金虫 (正式写手)

0.5


rabbit7708(金币+1):谢谢应助!呵,希望经常来坐坐哟!:)
我觉得如果长期积累的话,肯定能够在静态条件合成出来的!
以前我们有个师姐合成MCM-22的时候就是刚开始合成不出来,后来才出来产品的!
楼主要加油,多找找原因,坚持下去肯定会有收获的!
4楼2006-10-20 09:34:24
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berlin

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主优秀区长

引用回帖:
Originally posted by elias at 2006-10-19 04:53 PM:
欲合成MCM-56分子筛,导向剂为HMI六亚甲基亚胺,相关文献也查了不少,但合成的效果一直不是很好,虽然不是无定型,但XRD表征谱图与文献有差别,文献中是动态合成,条件原因只能采用静态合成,合成条件:140度,晶 ...

几个问题:
(1)溶剂?
(2)在自生压力下?密闭水热合成釜?
(3)溶液的pH值?
(4)晶种的选择?
(5)文献的动态合成是说在压力条件下,加上搅拌?还是怎么情况?
...
让我与你握别-再轻轻抽出我的手-知道思念从此生根...年华从此停顿-热泪在心中汇成河流-是那万般无奈的凝视...就把祝福别在襟上吧-而明日-明日又隔天涯
5楼2006-10-20 10:43:54
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