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elias铁虫 (正式写手)
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[交流]
［求助］分子筛材料的合成（MCM56的合成问题）
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欲合成MCM-56分子筛，导向剂为HMI六亚甲基亚胺，相关文献也查了不少，但合成的效果一直不是很好，虽然不是无定型，但XRD表征谱图与文献有差别，文献中是动态合成，条件原因只能采用静态合成，合成条件：140度，晶化2-3d，加料顺序也换了很多，但总也找不出问题所在，希望有关经验的指点下 [ Last edited by berlin on 2006-11-13 at 13:29 ] |
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 分子筛 |
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elias
铁虫 (正式写手)
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7楼2006-10-20 18:04:33
elias
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我详细介绍下我的实验过程： 配比：Sio2:Al2O3:NaOH:HMI:H2O=1:0.04:0.12:0.35:20 最开始的时候是称取定量硅溶胶加入NAOH，加入后会成黏糊状，加适量水后加热到接近沸腾，这时会成较透明的胶状液，冷却后滴加铝酸钠溶液,和HMI，搅拌一端时间后陈化1~2d,一般我是晶化3D左右，XRD效果不理想。也研究过加料顺序和选择物料方面，Si源用过硅酸钠，Al源用过硫酸铝，氧化铝，晶化时间上不敢太长，因为文献中合成MCM-56和MCM-22时主要差别就是晶化时间和加水量，我今天取了一个合成MCM-22的反应釜，晶化了十天，就出了渣子那么一点点的粉末，还在等着检测，楼上有人说合成20D啊，那样真是一个月才能出一个样了就，3楼的兄弟说你师姐合成过MCM-22如果方便的话可否询问下关键的地方，参考一下，在此谢过各位了！ |
8楼2006-10-20 18:19:11