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elias铁虫 (正式写手)
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［求助］分子筛材料的合成（MCM56的合成问题）
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欲合成MCM-56分子筛，导向剂为HMI六亚甲基亚胺，相关文献也查了不少，但合成的效果一直不是很好，虽然不是无定型，但XRD表征谱图与文献有差别，文献中是动态合成，条件原因只能采用静态合成，合成条件：140度，晶化2-3d，加料顺序也换了很多，但总也找不出问题所在，希望有关经验的指点下 [ Last edited by berlin on 2006-11-13 at 13:29 ] |
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 分子筛 |
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2楼2006-10-19 17:33:50
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berlin
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rabbit7708(金币+5):多谢应助，解释得清楚明了，耐心！又学到了很多！：）希望以后能听到您更多的高论喽！：）
rabbit7708(金币+5):多谢应助，解释得清楚明了，耐心！又学到了很多！：）希望以后能听到您更多的高论喽！：）
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1.MCM-56、MCM-49和MCM-22之间容易发生晶体转换的现象，合成的样品有可能是几种分子筛的混晶。所以你的XRD不仅要对比MCM-56的标准图，也要对比MCM-22和MCM-49的标准图，甚至也要和ZSM系列的标准图对比，这样可以分析杂晶。最好能找到标准样（MCM-56）作一个XRD图，以作标准。 2.原来我合成过MCM-22，动态下可能3-5d，静态法需要20d以上。我觉得加料的顺序不是主要的影响。你可以考察一下静态法不同晶化时间下的效果，作一个晶化曲线。 3.静态法一般对原料如硅源的要求相对动态法高。所以要改变一下原料来源和种类和品种的纯度。当然模板剂的质量是最为关键的。要尽量排除金属的影响。 4.一般加快静态合成的方法有提高温度、晶种、增加模板剂用量等，可以都试一下，晶种是最容易上手的方法，但是要控制晶种的比例和确保晶种没有杂晶。当然加入晶种后 最好也作一个晶化曲线。 5.作分子筛好多情况下是靠经验，所以要有耐心，要细致。希望你能少走弯路。 |
6楼2006-10-20 12:32:57
elias
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7楼2006-10-20 18:04:33
elias
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我详细介绍下我的实验过程： 配比：Sio2:Al2O3:NaOH:HMI:H2O=1:0.04:0.12:0.35:20 最开始的时候是称取定量硅溶胶加入NAOH，加入后会成黏糊状，加适量水后加热到接近沸腾，这时会成较透明的胶状液，冷却后滴加铝酸钠溶液,和HMI，搅拌一端时间后陈化1~2d,一般我是晶化3D左右，XRD效果不理想。也研究过加料顺序和选择物料方面，Si源用过硅酸钠，Al源用过硫酸铝，氧化铝，晶化时间上不敢太长，因为文献中合成MCM-56和MCM-22时主要差别就是晶化时间和加水量，我今天取了一个合成MCM-22的反应釜，晶化了十天，就出了渣子那么一点点的粉末，还在等着检测，楼上有人说合成20D啊，那样真是一个月才能出一个样了就，3楼的兄弟说你师姐合成过MCM-22如果方便的话可否询问下关键的地方，参考一下，在此谢过各位了！ |
8楼2006-10-20 18:19:11
berlin
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