| 查看: 1284 | 回复: 10 | ||||
| 当前主题已经存档。 | ||||
elias铁虫 (正式写手)
|
[交流]
［求助］分子筛材料的合成（MCM56的合成问题）
|
|||
|
欲合成MCM-56分子筛，导向剂为HMI六亚甲基亚胺，相关文献也查了不少，但合成的效果一直不是很好，虽然不是无定型，但XRD表征谱图与文献有差别，文献中是动态合成，条件原因只能采用静态合成，合成条件：140度，晶化2-3d，加料顺序也换了很多，但总也找不出问题所在，希望有关经验的指点下 [ Last edited by berlin on 2006-11-13 at 13:29 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 分子筛 |
» 猜你喜欢
材料/化学相关专业2026级学术/专业型硕士研究生
已经有19人回复
-
求催化作用基础第三版 （甄开吉) 课件
已经有3人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有133人回复
-
26年材料/化学相关专业博士研究生招生 温州大学化学与材料工程学院(26年秋季入学)
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
304求调剂
已经有3人回复
-
上海华东理工大学机械与动力工程学院先进材料与制造研究组招聘公告
已经有0人回复
-
304求调剂
已经有1人回复
-
ANSYS 静态结构 多线性随动硬化 应变值怎么计算
已经有1人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
berlin
荣誉版主 (职业作家)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 贵宾: 8.1
- 金币: 7648.7
- 红花: 16
- 帖子: 4402
- 在线: 61.5小时
- 虫号: 44957
- 注册: 2004-05-07
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
- 管辖: 催化
2楼2006-10-19 17:33:50
3楼2006-10-19 22:23:58
aiminyu2008
金虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1595.1
- 红花: 7
- 帖子: 892
- 在线: 434.2小时
- 虫号: 275738
- 注册: 2006-09-02
- 专业: 有机合成
4楼2006-10-20 09:34:24
berlin
荣誉版主 (职业作家)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 贵宾: 8.1
- 金币: 7648.7
- 红花: 16
- 帖子: 4402
- 在线: 61.5小时
- 虫号: 44957
- 注册: 2004-05-07
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
- 管辖: 催化
5楼2006-10-20 10:43:54
bjxiaobu
捐助贵宾 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 9259.1
- 帖子: 893
- 在线: 52.4小时
- 虫号: 150330
- 注册: 2005-12-29
- 性别: GG
- 专业: 化学反应工程
0.5
★ ★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+5):多谢应助，解释得清楚明了，耐心！又学到了很多！：）希望以后能听到您更多的高论喽！：）
rabbit7708(金币+5):多谢应助，解释得清楚明了，耐心！又学到了很多！：）希望以后能听到您更多的高论喽！：）
|
1.MCM-56、MCM-49和MCM-22之间容易发生晶体转换的现象，合成的样品有可能是几种分子筛的混晶。所以你的XRD不仅要对比MCM-56的标准图，也要对比MCM-22和MCM-49的标准图，甚至也要和ZSM系列的标准图对比，这样可以分析杂晶。最好能找到标准样（MCM-56）作一个XRD图，以作标准。 2.原来我合成过MCM-22，动态下可能3-5d，静态法需要20d以上。我觉得加料的顺序不是主要的影响。你可以考察一下静态法不同晶化时间下的效果，作一个晶化曲线。 3.静态法一般对原料如硅源的要求相对动态法高。所以要改变一下原料来源和种类和品种的纯度。当然模板剂的质量是最为关键的。要尽量排除金属的影响。 4.一般加快静态合成的方法有提高温度、晶种、增加模板剂用量等，可以都试一下，晶种是最容易上手的方法，但是要控制晶种的比例和确保晶种没有杂晶。当然加入晶种后 最好也作一个晶化曲线。 5.作分子筛好多情况下是靠经验，所以要有耐心，要细致。希望你能少走弯路。 |
6楼2006-10-20 12:32:57
elias
铁虫 (正式写手)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 21.5
- 散金: 212
- 帖子: 331
- 在线: 89.8小时
- 虫号: 167605
- 注册: 2006-01-15
- 性别: GG
- 专业: 无机非金属材料
7楼2006-10-20 18:04:33
elias
铁虫 (正式写手)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 21.5
- 散金: 212
- 帖子: 331
- 在线: 89.8小时
- 虫号: 167605
- 注册: 2006-01-15
- 性别: GG
- 专业: 无机非金属材料
|
我详细介绍下我的实验过程： 配比：Sio2:Al2O3:NaOH:HMI:H2O=1:0.04:0.12:0.35:20 最开始的时候是称取定量硅溶胶加入NAOH，加入后会成黏糊状，加适量水后加热到接近沸腾，这时会成较透明的胶状液，冷却后滴加铝酸钠溶液,和HMI，搅拌一端时间后陈化1~2d,一般我是晶化3D左右，XRD效果不理想。也研究过加料顺序和选择物料方面，Si源用过硅酸钠，Al源用过硫酸铝，氧化铝，晶化时间上不敢太长，因为文献中合成MCM-56和MCM-22时主要差别就是晶化时间和加水量，我今天取了一个合成MCM-22的反应釜，晶化了十天，就出了渣子那么一点点的粉末，还在等着检测，楼上有人说合成20D啊，那样真是一个月才能出一个样了就，3楼的兄弟说你师姐合成过MCM-22如果方便的话可否询问下关键的地方，参考一下，在此谢过各位了！ |
8楼2006-10-20 18:19:11
berlin
荣誉版主 (职业作家)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 贵宾: 8.1
- 金币: 7648.7
- 红花: 16
- 帖子: 4402
- 在线: 61.5小时
- 虫号: 44957
- 注册: 2004-05-07
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
- 管辖: 催化
9楼2006-10-20 18:24:21
10楼2006-11-07 21:02:14
