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ZGmse木虫 (小有名气)
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[求助]
CVD合成纳米线-懂行的朋友请进
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各位虫友，本人原来是做材料加工的，现在做化学气象沉积合成纳米线，但是经过几个月的摸索，对于这个领域仍然有很多不清楚的地方，总是做不出好的结果，真的很是郁闷。现在将自己大致不懂的问题列举出来，希望懂行的朋友能够给予指点。谢谢！ 1. 一套完整的CVD系统是如何组成的？ 2. 如何选择加热温度？一些文献，是在熔点以下加热；另外一些是在大于有时甚至远大于熔点的温度加热，这个是怎么定出来的呢？ 3. 气体流量是如何定的？流速快和流速慢对产物有影响吗？ 4. 对于压力控制，有的文献中写“The carrier gas flow rate was maintained at 120sccm at a pressure of 30Torr during growth”，意思是说输入气体的压力是30Torr吗？还有的文献这样写“under a flow of argon at 150sccm, and the system pressure was maintained at 900Torr using manometer and pressure controller”，这个的意思是说整个管中的压力是900Torr吗？那么这两种气压控制是如何实现的呢？没有压力控制器好多纳米线真的合成不了吗？ 5. 有好多文献说是在常压下合成纳米线，我不明白这种情况是不用真空泵吗？还是用压力控制器将气压调到常压？如果是不用真空泵的话，在加热前通一段时间的大流量的载气就可以完全驱除管中的残留氧气吗（不是合成氧化物纳米线）？ 6. 还有就是额外的问题，大家觉得文献的可信度有多高呢？为什么我按着文献上的实验方法，却得不到相似的结果呢？（包括nature，science）。 7. 有没有朋友试过给Lieber，杨培东，崔屹等纳米线研究领域的大牛们写信咨询吗？能够得到回复吗？有没有专门用CVD法合成纳米线的大牛呢？ 非常希望有经验的朋友给予解答，非常感谢！本人真诚求教，请勿灌水！ [ Last edited by ZGmse on 2011-6-24 at 00:59 ] |
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2楼2011-06-24 01:13:09
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3楼2011-06-24 10:48:27
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4楼2011-06-24 14:43:14
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【答案】应助回帖
ZGmse(金币+10): CVD是导师让做的，这个很难更改了。但是有些文献上描述的加热温度与熔点偏离很大，比如氯化铅，熔点只有500°，但是有的文献上在1100°加热，我觉得这蒸发一定非常剧烈的啊，在短时间内有多少蒸发掉多少啊，还设定2个小时，真不知道作者是不是编的... 2011-06-24 17:07:00
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只研究过thermal evaporation的路过，表示是个外行。不过有几个想法可以和LZ交流一下： 1，有关温度。原料蒸发不仅和自身的常态下熔点有关，还和环境气氛压强有关。腔压设定很重要，所以温度一般在熔点附近偏离不要紧，时间长了也会蒸发干净。 2，有关气流量，气流量大小直接影响到在下游基底的沉寂效率和速率，这和源-基距有关，所以气流量源-基距是相关连的，不同的CVD设备有不同的参数调节，自己摸索，一旦确定就可以在附近做偏离研究。 3，劝楼主放弃CVD，这个东西很难控制，已经不是热点，还是做水热溶剂热吧。那个东西很不错。  |
5楼2011-06-24 15:08:41
ZGmse
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【答案】应助回帖
ZGmse(金币+10): 检测气压的装置我有，主要是控制压强这一点，我不知道怎么配置，买什么样的仪器。那么如果说确实对某一篇文献有疑问的话，通讯作者（大牛）不回，给第一作者的这个实验操作者发信咨询，可以不？ 2011-06-25 12:12:34
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1.文献中说的XX torr 就是管中的气压大小，需要用到真空泵，第一，先抽气，将空气排出；第二，在生长的过程中控制管中的压强大小。用一个针阀和一个气压表来检测气压大小。 2.气体流量用流量计可以精确控制，气体速度有时候做同样的东西，不同文献差别很大。很难说文献中的一定是最佳的，这和使用的催化剂有很大的关系。 3.你给大牛写信一般是得不到回复的，尤其是中国大牛，我给国外大牛写信也基本没有回应，第一，可能邮件就收不到；第二，人家大牛确实很忙；第三，你的问题可能在他们眼里太基础了，没意思。 |
7楼2011-06-24 19:58:36
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ZGmse(金币+10): 非常感谢！O(∩_∩)O~ 2011-06-26 15:50:46
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第一，炉子有很多种。最原始的就是一个普通炉子，电压和电流都是指针式的，现在用的一般都是带数码控制温度，加热时间，恒温时间的炉子。 第二，一般来说蒸发温度可以从别人的文献里面看到。那么你自己做的时候可以适当改变温度，因为温度对形貌的控制有一定的影响。这个是自己对自己做的材料慢慢总结出来的，要是你做的是新材料。文献较少。或者没有那么你就应该试试，先把温度调至略高于熔点。 第三，现在都有和炉子配套的装置，比如装上真空泵，在一定范围来实现对炉内气压的控制。那么气压要是要想精确的测量的话就应该同时装上数字真空计，本身炉子带的指针式真空表不够精确，所以换成数字的。要实现对气流的控制的话那么应该在气路系统上装上数字流量计，从而达到你所说得流量的控制。有的可能是几种混合气体，同时用数字流量计可以实现对它们组成比的控制。从而控制形貌。 第四，气流的大小对形貌有一定的影响。 总的来说。实验这个东西还是要自己多摸索。。真的，这个很微妙。别人做的，你用同样的方法做的，结果都可能不一样。 最后iu：祝你好运。。 |
10楼2011-06-26 08:54:26