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mmsabina

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

ZGmse(金币+5): 应用的话，也要把线长出来啊。第一步没做好，下面的也做不了。如果有经验，还望指教。 2011-06-27 12:57:52
还做纳米线合成呀， 有点落后了 ，
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11楼2011-06-27 10:45:40
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yipinchun

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

ZGmse(金币+30): 你的信息真的很好，我最头痛的就是压力控制这块，能否告知压力控制系统都包括什么仪器吗？能进一步的介绍一下吗？多谢了！O(∩_∩)O~ 2011-06-27 22:30:12
引用回帖:
Originally posted by ZGmse at 2011-06-24 00:53:01:
各位虫友，本人原来是做材料加工的，现在做化学气象沉积合成纳米线，但是经过几个月的摸索，对于这个领域仍然有很多不清楚的地方，总是做不出好的结果，真的很是郁闷。现在将自己大致不懂的问题列举出来， ...

1, 载气流量控制系统-温控系统-压力控制系统
2, 加热温度选择决定因素比较多，但是关键是看材料的蒸汽压，比如说氧化锌，熔点1700°，大多数炉子达不到，但是在真空10-2torr下，其蒸汽压和环境气压可比，蒸发速度就可以加快，1300°就可以合成氧化锌纳米线。如果要更低，那么就加入一些其他物质比如说石墨，使得c和氧化锌反应生成锌，它的熔点就低很多，用这种方法反应温度可以降到1000°左右。但是各有各的好处。
3, 气体流量是以N2的比重进行标定的。通常用MKS的MFC，比较贵，一个都要7-8k。其实这些都不要紧，普通的浮子流量计照样可以用，至于试验中用多大，这个确实跟你用的炉子的管径有关系，所以必须自己试验看效果。
4, 压力控制，正压和负压的密封结构是不太一样的。压力对产物还是有很大影响，比如第二点里面提到蒸发率和压力或者真空有很大关系，如果你用常压，你肯定得不到氧化锌纳米线，因为这个气压下氧化锌的饱和蒸汽压十分低，几乎不蒸发。。。，然而不同的材料对压力的敏感度是不一样的。。。
5, 不用真空泵，计算整个腔体的体积，换2-3倍体积的气体就可以了。。。如果不放心可以多换。。
6，文献建议多读类似的工作，可能有些trick没有写。。。
7，CVD无他，多烧自然有经验。。。大牛一般现在也不管这些事情，都是手下人搞，问了白问。。。
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信春哥，得永生
12楼2011-06-27 14:15:36
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ZGmse

木虫 (小有名气)
不要让帖子沉下去~~~~~~~
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13楼2011-06-27 22:32:10
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yipinchun

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

ZGmse(金币+10): 这个控制器应该加在入气口前控制流入气体的压力，还是装在出气口和pump之间？主要是担心如果放在出气口，如果做一些会产生比较脏的副产物的实验，容易阻塞并损坏那个控制器~~~，谢谢！ 2011-06-28 18:00:01
引用回帖:
Originally posted by yipinchun at 2011-06-27 14:15:36:
1, 载气流量控制系统-温控系统-压力控制系统
2, 加热温度选择决定因素比较多，但是关键是看材料的蒸汽压，比如说氧化锌，熔点1700°，大多数炉子达不到，但是在真空10-2torr下，其蒸汽压和环境气压可比，蒸发 ...

压力控制最简单的就是前面几位说的搞个针阀来控制，0.1-x00 torr应该是没有什么问题。这个就要自己手动控制了。。。。

如果钱多，可以去买个MKS的压力控制系统，一个控制器+一个闸板阀，我在别的实验室用过，0.02 torr-1000torr。 但是不知道多少钱，我琢磨着起码也要3w RMB以上。。。

MKS的东西就是贵。。。
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信春哥，得永生
14楼2011-06-28 01:46:25
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linyj632

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

ZGmse(金币+20): 我们用的不是MKS的flow controller，是其他一些公司的，不知道质量能不能保证，现在做不出结果，搞的我什么都怀疑，但是又不能换。晕！pressure controller是应该在入气口前面还是出气口和pump之间啊？谢谢！ 2011-06-28 17:56:30
ZGmse(金币+10): 你们的pressure controller也是MKS的吗？可以提供一点产品信息吗？什么型号，多少钱？再有，我的flow controller不是MKS的（不可能换了），有什么方法知道到底准不准吗？多谢！O(∩_∩)O~。 2011-06-28 18:08:13
1一套完整的CVD至少应该包括flow controller （用来控制气体的流量）， 炉子，pressure controller，
还有pump。

2温度的关键在于什么样的温度下有你想要的反应，你说的大于熔点加热，一般是physical vapor deposition，
不是CVD。

3。气体的流量用flow controller控制，我们都用MKS的flow controller，，流速快慢非常有影响，具体影响看
系统而定，无法明说，

4.压力控制的第一句话是说气体的流量是120 sccm，反应管里的压力保持30 Torr，这个通过pressure controller控制

5. 常压下也可以用真空泵啊，只是抽的速度可以很慢，一般的话系统里最好不要有氧气，，

6. 好的文献大部分是可以重复的，但是条件可能不一样，因为这些都是跟实验系统直接关联，简单的说
就是人家报道用10 Torr，可能你的系统15 Torr才能长好，做科研当然不能简单重复，要深入研究各种实验条件
的影响，，

7. 基本不用想，大牛都太忙啦，还是好好读paper领悟其中的真谛，，，

8. 升温速率当然也有影响，，但是对每个系统都不一样，，


CVD确实不好控制，但是就说换成水热确实也不一定完全正确，很多东西可能就要CVD做出来的好，好需求吧，
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15楼2011-06-28 02:01:33
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

ZGmse(金币+10): 谢谢！O(∩_∩)O~ 2011-06-28 17:51:57
1、一套完整的装置就是加热装置，气流控制装置吧
2、有些是固体的需要先加热成气体，然后降温反应沉积，都是参照文献和摸索吧
3、这个也需要摸索，需要买流量控制器，直观好控。流量大小有影响的，不同反应物流量不一样，可能影响化学计量比。总的流量不一样，得到的形貌大小也会不一样。

5、常压很简单，通保护气就可以了，保护气也可以作为载气的，如果你需要2中所说的。
6、文献影响因子高的可信度高
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16楼2011-06-28 08:45:01
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ZGmse

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yipinchun at 2011-06-28 01:46:25:
压力控制最简单的就是前面几位说的搞个针阀来控制，0.1-x00 torr应该是没有什么问题。这个就要自己手动控制了。。。。

如果钱多，可以去买个MKS的压力控制系统，一个控制器+一个闸板阀，我在别的实验室用过 ...

关于针阀，虽然它连接到压力计上可以调节压力的大小，但是是不是通过改变气体流量的方式？那样的话，气体流入管和流出管的速度就不是恒定了啊~~~
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17楼2011-06-29 00:15:31
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linyj632

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

ZGmse(金币+10): 能提供下你们所用的pressure controller的产品信息吗？什么型号的，大概价格？非常感谢！O(∩_∩)O~ 2011-07-01 01:10:25
引用回帖:
Originally posted by linyj632 at 2011-06-28 02:01:33:
1一套完整的CVD至少应该包括flow controller （用来控制气体的流量）， 炉子，pressure controller，
还有pump。

2温度的关键在于什么样的温度下有你想要的反应，你说的大于熔点加热，一般是physical vapor d ...

pressure controller 是在pump之前，需要多精确要具体看实验的需要，比如我们用来长Si纳米线，要求可能就比较高，一个好pressure controller和flow rate应该让你很好的控制流量，比如你设在5 Torr， 生长的过程压力很稳定，而不是一直跳，，
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18楼2011-06-29 09:50:33
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linyj632

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

ZGmse(金币+10): 好的，谢谢你！O(∩_∩)O~ 2011-07-03 21:23:31
MKS 651C pressure controller
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19楼2011-07-01 03:32:30
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linyj632

金虫 (小有名气)
价格的是应该是3000美金左右！不清楚现在国内卖多少钱
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20楼2011-07-01 03:34:49
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