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ZGmse木虫 (小有名气)
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[求助]
CVD合成纳米线-懂行的朋友请进
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各位虫友，本人原来是做材料加工的，现在做化学气象沉积合成纳米线，但是经过几个月的摸索，对于这个领域仍然有很多不清楚的地方，总是做不出好的结果，真的很是郁闷。现在将自己大致不懂的问题列举出来，希望懂行的朋友能够给予指点。谢谢！ 1. 一套完整的CVD系统是如何组成的？ 2. 如何选择加热温度？一些文献，是在熔点以下加热；另外一些是在大于有时甚至远大于熔点的温度加热，这个是怎么定出来的呢？ 3. 气体流量是如何定的？流速快和流速慢对产物有影响吗？ 4. 对于压力控制，有的文献中写“The carrier gas flow rate was maintained at 120sccm at a pressure of 30Torr during growth”，意思是说输入气体的压力是30Torr吗？还有的文献这样写“under a flow of argon at 150sccm, and the system pressure was maintained at 900Torr using manometer and pressure controller”，这个的意思是说整个管中的压力是900Torr吗？那么这两种气压控制是如何实现的呢？没有压力控制器好多纳米线真的合成不了吗？ 5. 有好多文献说是在常压下合成纳米线，我不明白这种情况是不用真空泵吗？还是用压力控制器将气压调到常压？如果是不用真空泵的话，在加热前通一段时间的大流量的载气就可以完全驱除管中的残留氧气吗（不是合成氧化物纳米线）？ 6. 还有就是额外的问题，大家觉得文献的可信度有多高呢？为什么我按着文献上的实验方法，却得不到相似的结果呢？（包括nature，science）。 7. 有没有朋友试过给Lieber，杨培东，崔屹等纳米线研究领域的大牛们写信咨询吗？能够得到回复吗？有没有专门用CVD法合成纳米线的大牛呢？ 非常希望有经验的朋友给予解答，非常感谢！本人真诚求教，请勿灌水！ [ Last edited by ZGmse on 2011-6-24 at 00:59 ] |
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【答案】应助回帖
ZGmse(金币+20): 我们用的不是MKS的flow controller，是其他一些公司的，不知道质量能不能保证，现在做不出结果，搞的我什么都怀疑，但是又不能换。晕！pressure controller是应该在入气口前面还是出气口和pump之间啊？谢谢！ 2011-06-28 17:56:30
ZGmse(金币+10): 你们的pressure controller也是MKS的吗？可以提供一点产品信息吗？什么型号，多少钱？再有，我的flow controller不是MKS的（不可能换了），有什么方法知道到底准不准吗？多谢！O(∩_∩)O~。 2011-06-28 18:08:13
ZGmse(金币+10): 你们的pressure controller也是MKS的吗？可以提供一点产品信息吗？什么型号，多少钱？再有，我的flow controller不是MKS的（不可能换了），有什么方法知道到底准不准吗？多谢！O(∩_∩)O~。 2011-06-28 18:08:13
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1一套完整的CVD至少应该包括flow controller （用来控制气体的流量）， 炉子，pressure controller， 还有pump。 2温度的关键在于什么样的温度下有你想要的反应，你说的大于熔点加热，一般是physical vapor deposition， 不是CVD。 3。气体的流量用flow controller控制，我们都用MKS的flow controller，，流速快慢非常有影响，具体影响看 系统而定，无法明说， 4.压力控制的第一句话是说气体的流量是120 sccm，反应管里的压力保持30 Torr，这个通过pressure controller控制 5. 常压下也可以用真空泵啊，只是抽的速度可以很慢，一般的话系统里最好不要有氧气，， 6. 好的文献大部分是可以重复的，但是条件可能不一样，因为这些都是跟实验系统直接关联，简单的说 就是人家报道用10 Torr，可能你的系统15 Torr才能长好，做科研当然不能简单重复，要深入研究各种实验条件 的影响，， 7. 基本不用想，大牛都太忙啦，还是好好读paper领悟其中的真谛，，， 8. 升温速率当然也有影响，，但是对每个系统都不一样，， CVD确实不好控制，但是就说换成水热确实也不一定完全正确，很多东西可能就要CVD做出来的好，好需求吧， |
15楼2011-06-28 02:01:33
ZGmse
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3楼2011-06-24 10:48:27
zaoji999
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4楼2011-06-24 14:43:14
zhuyunqing
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【答案】应助回帖
ZGmse(金币+10): CVD是导师让做的，这个很难更改了。但是有些文献上描述的加热温度与熔点偏离很大，比如氯化铅，熔点只有500°，但是有的文献上在1100°加热，我觉得这蒸发一定非常剧烈的啊，在短时间内有多少蒸发掉多少啊，还设定2个小时，真不知道作者是不是编的... 2011-06-24 17:07:00
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只研究过thermal evaporation的路过，表示是个外行。不过有几个想法可以和LZ交流一下： 1，有关温度。原料蒸发不仅和自身的常态下熔点有关，还和环境气氛压强有关。腔压设定很重要，所以温度一般在熔点附近偏离不要紧，时间长了也会蒸发干净。 2，有关气流量，气流量大小直接影响到在下游基底的沉寂效率和速率，这和源-基距有关，所以气流量源-基距是相关连的，不同的CVD设备有不同的参数调节，自己摸索，一旦确定就可以在附近做偏离研究。 3，劝楼主放弃CVD，这个东西很难控制，已经不是热点，还是做水热溶剂热吧。那个东西很不错。  |
5楼2011-06-24 15:08:41