| 查看: 2756 | 回复: 20 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
ZGmse木虫 (小有名气)
|
[求助]
CVD合成纳米线-懂行的朋友请进
|
||
|
各位虫友，本人原来是做材料加工的，现在做化学气象沉积合成纳米线，但是经过几个月的摸索，对于这个领域仍然有很多不清楚的地方，总是做不出好的结果，真的很是郁闷。现在将自己大致不懂的问题列举出来，希望懂行的朋友能够给予指点。谢谢！ 1. 一套完整的CVD系统是如何组成的？ 2. 如何选择加热温度？一些文献，是在熔点以下加热；另外一些是在大于有时甚至远大于熔点的温度加热，这个是怎么定出来的呢？ 3. 气体流量是如何定的？流速快和流速慢对产物有影响吗？ 4. 对于压力控制，有的文献中写“The carrier gas flow rate was maintained at 120sccm at a pressure of 30Torr during growth”，意思是说输入气体的压力是30Torr吗？还有的文献这样写“under a flow of argon at 150sccm, and the system pressure was maintained at 900Torr using manometer and pressure controller”，这个的意思是说整个管中的压力是900Torr吗？那么这两种气压控制是如何实现的呢？没有压力控制器好多纳米线真的合成不了吗？ 5. 有好多文献说是在常压下合成纳米线，我不明白这种情况是不用真空泵吗？还是用压力控制器将气压调到常压？如果是不用真空泵的话，在加热前通一段时间的大流量的载气就可以完全驱除管中的残留氧气吗（不是合成氧化物纳米线）？ 6. 还有就是额外的问题，大家觉得文献的可信度有多高呢？为什么我按着文献上的实验方法，却得不到相似的结果呢？（包括nature，science）。 7. 有没有朋友试过给Lieber，杨培东，崔屹等纳米线研究领域的大牛们写信咨询吗？能够得到回复吗？有没有专门用CVD法合成纳米线的大牛呢？ 非常希望有经验的朋友给予解答，非常感谢！本人真诚求教，请勿灌水！ [ Last edited by ZGmse on 2011-6-24 at 00:59 ] |
回复此楼
【答案】应助回帖
ZGmse(金币+30): 你的信息真的很好，我最头痛的就是压力控制这块，能否告知压力控制系统都包括什么仪器吗？能进一步的介绍一下吗？多谢了！O(∩_∩)O~ 2011-06-27 22:30:12
|
1, 载气流量控制系统-温控系统-压力控制系统 2, 加热温度选择决定因素比较多，但是关键是看材料的蒸汽压，比如说氧化锌，熔点1700°，大多数炉子达不到，但是在真空10-2torr下，其蒸汽压和环境气压可比，蒸发速度就可以加快，1300°就可以合成氧化锌纳米线。如果要更低，那么就加入一些其他物质比如说石墨，使得c和氧化锌反应生成锌，它的熔点就低很多，用这种方法反应温度可以降到1000°左右。但是各有各的好处。 3, 气体流量是以N2的比重进行标定的。通常用MKS的MFC，比较贵，一个都要7-8k。其实这些都不要紧，普通的浮子流量计照样可以用，至于试验中用多大，这个确实跟你用的炉子的管径有关系，所以必须自己试验看效果。 4, 压力控制，正压和负压的密封结构是不太一样的。压力对产物还是有很大影响，比如第二点里面提到蒸发率和压力或者真空有很大关系，如果你用常压，你肯定得不到氧化锌纳米线，因为这个气压下氧化锌的饱和蒸汽压十分低，几乎不蒸发。。。，然而不同的材料对压力的敏感度是不一样的。。。 5, 不用真空泵，计算整个腔体的体积，换2-3倍体积的气体就可以了。。。如果不放心可以多换。。 6，文献建议多读类似的工作，可能有些trick没有写。。。 7，CVD无他，多烧自然有经验。。。大牛一般现在也不管这些事情，都是手下人搞，问了白问。。。 |
12楼2011-06-27 14:15:36
ZGmse
木虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 2836.6
- 散金: 382
- 红花: 1
- 帖子: 118
- 在线: 99.1小时
- 虫号: 1012826
- 注册: 2010-05-06
- 专业: 其他无机非金属材料
3楼2011-06-24 10:48:27
zaoji999
铁杆木虫 (著名写手)
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 15320.4
- 散金: 6823
- 红花: 19
- 帖子: 2541
- 在线: 1355.2小时
- 虫号: 1026437
- 注册: 2010-05-23
- 性别: GG
- 专业: 凝聚态物性 II ：电子结构
4楼2011-06-24 14:43:14
zhuyunqing
新虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: -1.5
- 散金: 300
- 红花: 1
- 帖子: 257
- 在线: 49.4小时
- 虫号: 580638
- 注册: 2008-07-11
- 专业: 无机非金属类光电信息与功
【答案】应助回帖
ZGmse(金币+10): CVD是导师让做的，这个很难更改了。但是有些文献上描述的加热温度与熔点偏离很大，比如氯化铅，熔点只有500°，但是有的文献上在1100°加热，我觉得这蒸发一定非常剧烈的啊，在短时间内有多少蒸发掉多少啊，还设定2个小时，真不知道作者是不是编的... 2011-06-24 17:07:00
|
只研究过thermal evaporation的路过，表示是个外行。不过有几个想法可以和LZ交流一下： 1，有关温度。原料蒸发不仅和自身的常态下熔点有关，还和环境气氛压强有关。腔压设定很重要，所以温度一般在熔点附近偏离不要紧，时间长了也会蒸发干净。 2，有关气流量，气流量大小直接影响到在下游基底的沉寂效率和速率，这和源-基距有关，所以气流量源-基距是相关连的，不同的CVD设备有不同的参数调节，自己摸索，一旦确定就可以在附近做偏离研究。 3，劝楼主放弃CVD，这个东西很难控制，已经不是热点，还是做水热溶剂热吧。那个东西很不错。  |
5楼2011-06-24 15:08:41