| 查看: 1598 | 回复: 5 | ||
fjaxwyc木虫 (正式写手)
|
[求助]
HPLC测定苯甲醇和苯甲醛混合样，如何确定流动相？
|
|
各位大侠，小弟要用HPLC测一系列含不同浓度苯甲醛的苯甲醇样，请问要如何设定流动相，我们实验室的待选溶剂有乙腈、甲醇和水。另外紫外波长设什么好呢？由于小弟是初次接触HPLC，几乎什么都不懂，谢谢各位了 [ Last edited by fjaxwyc on 2011-6-23 at 18:56 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
267一志愿南京工业大学0817化工求调剂
已经有7人回复
-
一志愿华中科技大学，080502，354分求调剂
已经有3人回复
-
一志愿中国海洋大学，生物学，301分，求调剂
已经有4人回复
-
一志愿武理材料305分求调剂
已经有6人回复
-
材料专硕英一数二306
已经有3人回复
-
085600材料与化工调剂 324分
已经有7人回复
-
311求调剂
已经有3人回复
-
26调剂/材料/英一数二/总分289/已过A区线
已经有7人回复
-
295求调剂
已经有5人回复
-
354求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- HPLC最低定量限与线性范围的确定有什么关系，或最低定量限测定意义？线性范围怎么确定
已经有3人回复
- 求助：HPLC做有机酸都用的啥流动相呢？？
已经有6人回复
- 【求助】HPLC测定血浆中酮洛芬时，流动相的选择？
已经有5人回复
- HPLC的砂芯漏斗，流动相，柱子保存问题
已经有13人回复
- HPLC流动相配置
已经有5人回复
- 【交流】HPLC-ELSD流动相选择的问题
已经有17人回复
- 【求助】HPLC，水相做流动相时候，为什么基线波动很大，所以测得结果重复性很差
已经有15人回复
zgf340631735
至尊木虫 (文坛精英)
- 应助: 36 (小学生)
- 贵宾: 0.1
- 金币: 39249.6
- 红花: 14
- 沙发: 133
- 帖子: 23669
- 在线: 481.7小时
- 虫号: 985556
- 注册: 2010-03-30
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2011-06-23 18:57:33
fjaxwyc
木虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 3228.5
- 散金: 50
- 帖子: 540
- 在线: 148.8小时
- 虫号: 777467
- 注册: 2009-05-23
- 专业: 污染控制化学
3楼2011-06-23 19:14:11
yukepotato
金虫 (正式写手)
美猴王
- 应助: 146 (高中生)
- 金币: 1145.8
- 红花: 2
- 帖子: 697
- 在线: 86.2小时
- 虫号: 1083925
- 注册: 2010-08-28
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
4楼2011-06-23 21:56:05
News
专家顾问 (职业作家)
- ACI: 1
- 应助: 366 (硕士)
- 贵宾: 0.025
- 金币: 5971.2
- 散金: 3206
- 红花: 155
- 沙发: 24
- 帖子: 4826
- 在线: 677.4小时
- 虫号: 1205015
- 注册: 2011-02-17
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 生物医药区
|
这种东西都是先查文献，在文献的基础上调整。如果查不到，那就自己摸索建立。 我说反相方法 首先你的苯甲醇、苯甲醛都是弱酸性物质，流动相的pH最好小于他们的pka两个单位以上，使他们保持分子状态，一般流动相盐的浓度在25mmol/ml比较好，刚开始不要加三乙胺、离子对试剂等试剂，在调整流动相未能起到很好的作用时再考虑加不加。 色谱柱选择150mm的柱子，流速为1.5ml/min 。因为一般的常规分析液相的流速范围为0.5~2.0ml/min。太高或太低对做方法学耐用性有影响。建立分析方法可以考虑让其快些出峰， 检测波长有分析物的紫外吸收波长决定。两种成分选波长时要兼顾两个物质都能准确检测。并非一定要选择最大吸收波长。 你的两个分析物都是强极性物质，如果用反相液相色谱，初始的有机相比例别太高了，从较低的比例开始，例如20%。 另外告诉你一个有用的经验：一般来说当你的有机相比例降低10%，物质的保留时间会增加三倍。 柱温建议30度。不要选择环境温度即不控制柱温。因为不同的地点，不同的时间环境温度可能不一样，甚至存在较大差别。可能会对实验的重现性造成干扰。  |
5楼2012-05-27 02:08:29
yugijiang
木虫 (著名写手)
- 应助: 661 (博士)
- 贵宾: 0.005
- 金币: 4018.4
- 红花: 11
- 帖子: 1790
- 在线: 178小时
- 虫号: 416091
- 注册: 2007-06-29
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
6楼2012-07-01 11:00:05
50