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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 分析样品，出现分裂峰拖尾峰？来请教大家！！
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hyhfeying

新虫 (小有名气)

[求助] 分析样品，出现分裂峰拖尾峰？来请教大家！！

筛板堵了怎么办

分析样品，出现分裂峰拖尾峰，重新配制缓冲溶液，样品依然如此。查了一些资料，最后觉得筛板堵了的可能最大，请假各位大侠，最安全的处理方式应该怎样？多谢
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1楼 2011-06-23 10:51:27
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kaka08_bin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hyhfeying(金币+1): 非常感谢！ 2011-06-23 14:53:39
压力情况如何？流动相是什么比例？
塞板堵了，可将流向入口端打开，拆下柱塞板超声即可。若不是塞板堵，那么就要冲洗色谱柱了。
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活到老，学到老~~~
2楼2011-06-23 12:19:56
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
novus(金币+1): 多谢指教。 2011-06-23 16:11:45
还有可能是固定相塌陷导致的，
把筛板拧下来超一下。（柱床一定要注意密封，别干了）试一下有没有改善。
实在不行就换柱子吧……
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学无止境
3楼2011-06-23 13:10:36
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

请问楼主怎么确定是柱筛板堵住的呢？
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心似白云常自在，意如流水任东西。
4楼2011-06-23 13:26:33
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hyhfeying

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by kaka08_bin at 2011-06-23 12:19:56:
压力情况如何？流动相是什么比例？
塞板堵了，可将流向入口端打开，拆下柱塞板超声即可。若不是塞板堵，那么就要冲洗色谱柱了。

压力并没有大浮动上升！
另外如何判断到底是保护柱堵了，还是色谱柱堵了？

流动相是流动相0.1M柠檬酸，0.1M乙酸钠，100uM EDTA， 0.01%SOS (5%甲醇)
后来换的流动相是25mM柠檬酸，125mM乙酸钠，100mg/l EDTA， 30mg/lSOS

我查了一些资料，出现在分裂峰的原因很多，流动相，样品，柱子等等
最后经排查只有柱子出现问题的可能性最大。
但是奇怪的是，如果是柱子堵了，压力应该上升，可是现在并没有大幅度上升

我现在很迷茫，都不知道到底是怎么回事饿了

我们的柱子有保护柱
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5楼2011-06-23 14:52:35
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hyhfeying

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by leecius at 2011-06-23 13:26:33:
请问楼主怎么确定是柱筛板堵住的呢？

压力并没有大浮动上升！
另外如何判断到底是保护柱堵了，还是色谱柱堵了？

流动相是流动相0.1M柠檬酸，0.1M乙酸钠，100uM EDTA， 0.01%SOS (5%甲醇)
后来换的流动相是25mM柠檬酸，125mM乙酸钠，100mg/l EDTA， 30mg/lSOS

我查了一些资料，出现在分裂峰的原因很多，流动相，样品，柱子等等
最后经排查只有柱子出现问题的可能性最大。
但是奇怪的是，如果是柱子堵了，压力应该上升，可是现在并没有大幅度上升

我现在很迷茫，都不知道到底是怎么回事饿了

我们的柱子有保护柱
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6楼2011-06-23 14:52:51
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hyhfeying

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by kaka08_bin at 2011-06-23 12:19:56:
压力情况如何？流动相是什么比例？
塞板堵了，可将流向入口端打开，拆下柱塞板超声即可。若不是塞板堵，那么就要冲洗色谱柱了。

流动相是流动相0.1M柠檬酸，0.1M乙酸钠，100uM EDTA， 0.01%SOS (5%甲醇)
后来换的流动相是25mM柠檬酸，125mM乙酸钠，100mg/l EDTA， 30mg/lSOS

我查了一些资料，出现在分裂峰的原因很多，流动相，样品，柱子等等
最后经排查只有柱子出现问题的可能性最大。
但是奇怪的是，如果是柱子堵了，压力应该上升，可是现在并没有大幅度上升

我现在很迷茫，都不知道到底是怎么回事饿了
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7楼2011-06-23 14:53:23
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