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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相检测 基线漂移很严重 这可怎么办呀？？
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hebeilisbi

铁虫 (小有名气)

[求助] 液相检测 基线漂移很严重 这可怎么办呀？？

请高手给分析原因，给出改进方案

这是我今天跑的液相的图谱，根据文献用了三种方法，但是图谱都不理想，刚接触，也不知道该怎么改进，还请高手指点迷津。我的溶剂是乙酸乙酯。附件是我的图谱，其中样品-1和样品-2是用的等度洗脱，流动相是乙腈和氯仿，样品1是92:8，样品2是95:5,方法二是用的乙腈和乙酸乙酯梯度洗脱，方法三是乙腈：水=88;12作为A相，B相是乙酸乙酯，也是梯度洗脱。前三个图谱都有倒峰而且基线漂移很严重，第四个感觉直接就没分开，还请高手们不吝赐教，小弟感激万分啊！

样品1 乙腈氯仿=98:2等度洗脱


样品2 乙腈氯仿=95:5等度洗脱


方法二 乙腈乙酸乙酯梯度洗脱


方法三 乙腈水和乙酸乙酯梯度洗脱


[ Last edited by hebeilisbi on 2011-6-15 at 10:35 ]
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1楼 2011-06-15 10:12:01
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valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

hebeilisbi(金币+1): 非常感谢！ 2011-06-16 10:23:28
C18的色谱柱？？检测波长多少？乙腈水梯度足够了吧？
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2楼2011-06-15 13:54:51
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hebeilisbi

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by valley_chow at 2011-06-15 13:54:51:
C18的色谱柱？？检测波长多少？乙腈水梯度足够了吧？

类胡萝卜素。主要是C40分子，中央是多聚烯链

用的是反相柱，流动相是参考的别人的方法，我测的是类胡萝卜素，可能这种物质本身极性就很差吧，我也不懂。

流动相是参考的别人的方法，我测的是类胡萝卜素，可能这种物质本身极性就很差吧，我也不懂。

柱子是C18反相柱，填料是硅胶，我进了10ul的样，可能提取方法待改进，谢谢解答
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3楼2011-06-15 15:41:48
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xl00708

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你用的试剂是色谱级的还是分析纯的
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4楼2011-06-15 20:01:36
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

基线还可以吧，第4附图可能是洗脱时间不够吧！
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永远不要带着问题去找你的上司！
5楼2011-06-15 21:11:45
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hebeilisbi

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by valley_chow at 2011-06-15 13:54:51:
C18的色谱柱？？检测波长多少？乙腈水梯度足够了吧？

对，用的C18的，波长用的450nm，乙腈：水=88:12
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6楼2011-06-16 10:23:36
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