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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » XRD峰和结晶度、晶粒大小的关系
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cangq

至尊木虫 (著名写手)

无名

[求助] XRD峰和结晶度、晶粒大小的关系

我测得样品的XRD峰分尖锐，则说明此样品结晶度高还是晶粒很小？
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V!
1楼 2011-06-09 23:43:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wyq0316

银虫 (小有名气)
dengwei_19(金币+2): nice~ 2012-02-14 20:20:18
dengwei_19: 回帖置顶 2012-02-14 20:20:20
dengwei_19: 最好配合SEM一并分析 2012-02-15 11:53:41
引用回帖:
1楼: Originally posted by cangq at 2011-06-09 23:43:43:
我测得样品的XRD峰分尖锐，则说明此样品结晶度高还是晶粒很小？

XRD峰形有两方面的信息：峰强和半峰宽；
结晶度的物理含义是结晶的占所有物质的比例（质量的或者体积的），这个信息一般和峰的强度有关系，如果一系列的不同温度下退火的样品，温度越高，XRD峰越强，及结晶度高；
另外一个方面就是晶粒的大小问题，这是个很棘手的问题，一般从半峰宽可以估计这个衍射方向上晶粒的厚度，（Kλ/Bcos(θ)，λ是X射线的波长，B，是半峰宽，K是个常数，和峰形有关， 0.89 ），但实际上晶体并不是完美的，这个公式算出来实际上是个晶界的大小（何为晶界，实际上就是一个完美的小晶体的大小，对于实际合成的纳米粒子，可能由好几个晶界组成）。而且一般来说，要想反应整个晶界的大小需要至少3个以上的XRD衍射峰算出的晶粒大小，（因为一个晶界必须至少由三个相互独立的面才能围）
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24楼2012-02-14 16:25:31
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封神之神

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
Originally posted by 307495921 at 2011-06-10 13:14:16:
一般来说，峰越尖，半高宽越窄。半高宽越窄，晶粒越大！

XRD的晶粒大小和SEM所看到的颗粒大小不一样吧?我读研期间也曾经迷茫过.
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9楼2011-06-10 21:37:08
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huangzx1314

禁虫 (知名作家)
★
zhangquan8385(金币+1): 斑斑很认真哦,粒度用激光粒度表征啊,大小和结晶度不是一一对应啊 2011-06-18 14:57:49
引用回帖:
Originally posted by dsmeng at 2011-06-18 11:35:48:
你好，请教一下，晶粒大小跟什么有关系，晶粒越大越好吗？还是晶粒小好？晶粒小说明比表面积高吗？谢谢，期待回复！

晶粒的大小和烧结制度以及粉料的性能都有一定的关系~~

晶粒大小好坏与否应该要看具体情况吧，要是不针对你的用途，单说晶粒大小好坏我觉得没有太大的意义~~

晶粒小可以在一定程度上表现比表面积的大小，但是不决定，一个粉体颗粒可能是由多个单晶晶粒组成的，并不是说每个粉体颗粒都是一个单晶~~

简单的说：比表面积是表现粉体颗粒的粒度的，而晶粒的大小是说材料的结晶度的~~

不知道我的分析对不对~~
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16楼2011-06-18 11:44:04
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307495921

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
huangzx1314(金币+1): 鼓励交流，有道理~~ 2011-06-10 13:17:43
一般来说，峰越尖，半高宽越窄。半高宽越窄，晶粒越大！
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5楼2011-06-10 13:14:16
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leonwoo

铁杆木虫 (正式写手)

大师
★
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流！ 2011-06-11 07:33:52
LZ的图反应结晶度高，晶粒大。
还有就是衍射峰越窄，晶粒越大.
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Tomakeitornottomakeitdependsonme!
10楼2011-06-11 03:20:31
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ffwb07

铁杆木虫 (正式写手)
★
zhangquan8385(金币+1): 鼓励交流,表征肯定要结合材料的 2011-06-20 09:23:33
引用回帖:
Originally posted by dsmeng at 2011-06-18 11:35:48:
你好，请教一下，晶粒大小跟什么有关系，晶粒越大越好吗？还是晶粒小好？晶粒小说明比表面积高吗？谢谢，期待回复！

16楼朋友答复意见比较清楚、全面了，可参考。建议不要单从仪器设备结果考虑，还要从材料本质特征方面多思考！
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佛法无边，回头是岸。
18楼2011-06-20 06:22:57
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twtonly

木虫 (小有名气)
★
Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2011-08-05 18:26:36
单纯的从某个峰的宽窄来判定晶粒大小是不太科学的，最好的方法应该用全谱拟合的方法，这样的方法更可靠一些，而且通过衍射的方法来判定晶粒大小也有一定的适用范围。
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22楼2011-08-05 17:47:28
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普通回帖

Rubin_Wei

至尊木虫 (著名写手)
顶一下！同求解释~
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2楼2011-06-09 23:49:57
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abooo

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
cangq(金币+1): 谢谢！ 2011-06-10 09:33:26
Missile521(金币+1): 鼓励交流！ 2011-06-10 10:40:10
可以说明结晶度高，晶粒大小不好判断，可根据数据用jade估算一下。
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活着就是幸福~~!
3楼2011-06-10 09:03:57
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huangzx1314

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
Missile521(金币+1): 欢迎交流！ 2011-06-10 10:40:17
cangq(金币+1): 谢谢 2011-06-10 19:18:32
cangq(金币+3): 谢谢 2011-06-10 19:19:06
可以看出弥散峰强度较低，所以非晶相的含量应该很少，不过要是看晶粒大小，觉得可以用SEM什么的~~
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2011-06-10 09:44:52
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碎便士

金虫 (著名写手)
同求啊
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6楼2011-06-10 15:16:10
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cangq

至尊木虫 (著名写手)

无名
引用回帖:
Originally posted by 307495921 at 2011-06-10 13:14:16:
一般来说，峰越尖，半高宽越窄。半高宽越窄，晶粒越大！

我又开始疑惑了，衍射峰越窄，晶粒是越大还是越小啊？
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V!
7楼2011-06-10 19:20:40
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307495921

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by cangq at 2011-06-10 19:20:40:
我又开始疑惑了，衍射峰越窄，晶粒是越大还是越小啊？

大
8楼2011-06-10 20:22:08
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