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cangq

至尊木虫 (著名写手)

无名

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[求助] XRD峰和结晶度、晶粒大小的关系

我测得样品的XRD峰分尖锐，则说明此样品结晶度高还是晶粒很小？

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1楼2011-06-09 23:43:43

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

wyq0316

银虫 (小有名气)

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dengwei_19(金币+2): nice~ 2012-02-14 20:20:18
dengwei_19: 回帖置顶 2012-02-14 20:20:20
dengwei_19: 最好配合SEM一并分析 2012-02-15 11:53:41

引用回帖:

1楼: Originally posted by cangq at 2011-06-09 23:43:43:
我测得样品的XRD峰分尖锐，则说明此样品结晶度高还是晶粒很小？

XRD峰形有两方面的信息：峰强和半峰宽；
结晶度的物理含义是结晶的占所有物质的比例（质量的或者体积的），这个信息一般和峰的强度有关系，如果一系列的不同温度下退火的样品，温度越高，XRD峰越强，及结晶度高；
另外一个方面就是晶粒的大小问题，这是个很棘手的问题，一般从半峰宽可以估计这个衍射方向上晶粒的厚度，（Kλ/Bcos(θ)，λ是X射线的波长，B，是半峰宽，K是个常数，和峰形有关， 0.89 ），但实际上晶体并不是完美的，这个公式算出来实际上是个晶界的大小（何为晶界，实际上就是一个完美的小晶体的大小，对于实际合成的纳米粒子，可能由好几个晶界组成）。而且一般来说，要想反应整个晶界的大小需要至少3个以上的XRD衍射峰算出的晶粒大小，（因为一个晶界必须至少由三个相互独立的面才能围）