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cangq

至尊木虫 (著名写手)

无名

[求助] XRD峰和结晶度、晶粒大小的关系

我测得样品的XRD峰分尖锐,则说明此样品结晶度高还是晶粒很小?
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wyq0316

银虫 (小有名气)

dengwei_19(金币+2): nice~ 2012-02-14 20:20:18
dengwei_19: 回帖置顶 2012-02-14 20:20:20
dengwei_19: 最好配合SEM一并分析 2012-02-15 11:53:41
引用回帖:
1楼: Originally posted by cangq at 2011-06-09 23:43:43:
我测得样品的XRD峰分尖锐,则说明此样品结晶度高还是晶粒很小?

XRD峰形有两方面的信息:峰强和半峰宽;
结晶度的物理含义是结晶的占所有物质的比例(质量的或者体积的),这个信息一般和峰的强度有关系,如果一系列的不同温度下退火的样品,温度越高,XRD峰越强,及结晶度高;
另外一个方面就是晶粒的大小问题,这是个很棘手的问题,一般从半峰宽可以估计这个衍射方向上晶粒的厚度,(Kλ/Bcos(θ),λ是X射线的波长,B,是半峰宽,K是个常数,和峰形有关, 0.89 ),但实际上晶体并不是完美的,这个公式算出来实际上是个晶界的大小(何为晶界,实际上就是一个完美的小晶体的大小,对于实际合成的纳米粒子,可能由好几个晶界组成)。而且一般来说,要想反应整个晶界的大小需要至少3个以上的XRD衍射峰算出的晶粒大小,(因为一个晶界必须至少由三个相互独立的面才能围)
24楼2012-02-14 16:25:31
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wyq0316

银虫 (小有名气)

Missile521(金币+1): 鼓励回帖交流~ 2012-02-19 19:59:16
引用回帖:
25楼: Originally posted by raaishenghuo at 2012-02-19 08:41:26:
你好,本人小白,想问一个问题:为什么一个晶界由3个相互独立的晶面组成?我觉得应该是4个呢。多谢。

要判断颗粒的大小,至少要3个相互独立的面。为什么是3个而不是4个,这三个相互独立的面,各有与之相互平行的面,加起来就是六个。为什么我说需要三个相互独立的面,其实还包括了与这三个面相互平行的面。通过判断这三个衍射方向上颗粒的厚度才能判断颗粒的大小。你说的4个也对,但实际上就会有8个面,比6个还多两个呢。

比如正方体,有两个面,但是相互独立的只有3个,这就是所谓的X,Y,Z方向的面(X,Y,Z不一定要相互垂直),通过公式计算的晶粒大小实际上是X,Y,Z方向厚度,有了这几个厚度,不就知道颗粒的尺寸了么?如果只知道X,Y方向的厚度,颗粒就有可能是个有厚度的平面。而如果有4个厚度,就多余了,没有那个必要!
27楼2012-02-19 13:25:11
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wyq0316

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2431536楼: Originally posted by nulideguagua at 2012-08-15 19:52:15
请问怎么去确定三个相互独立的面呢...

只要不是相互平行的面就可以!
35楼2012-08-16 18:38:44
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