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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 做乳液合成，老是凝胶，怎么试都凝胶，求帮助啊！！！！！！！！！！！！！！！！
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lardner2003

木虫 (著名写手)

[交流] 做乳液合成，老是凝胶，怎么试都凝胶，求帮助啊！！！！！！！！！！！！！！！！

做的是弹性乳液合成，采用的是预乳化核壳聚合工艺，整体固含是50%，其中核层设计的是-25℃，核层MAA单体量为核层总单体量的2%，使用的水为蒸馏水，温度在82~84℃之间。在滴加核层预乳化液的时候，时间差不多3个小时，就是在滴加核层预乳化单体这段时间后期，出现大块的凝胶（搅拌速度达到了400~500rpm ）。
在1月份之前，我这个配方做的都好好的，凝胶率都很低，不超过1%。但是现在是怎么做都不行了，滴加核层阶段都会有大块凝胶附在搅拌桨上，排除了很多原因，比如用市面上卖的纯净水，增加阴离子乳化剂的用量，复配乳化剂，调节搅拌速度，更换原料等，都不行，我都要绝望了，到底这配方怎么了呢？？
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1楼 2011-05-30 14:01:25
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lardner2003

木虫 (著名写手)
没人理我，那沙发还是我自己来坐吧。
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2楼2011-05-30 14:03:07
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ben123

木虫 (小有名气)
★ ★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
lardner2003(金币+1): 没有，都是一个样的，不过后来又重新去取样做，还是凝胶。 2011-05-30 14:11:49
sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-31 21:19:00
你的MAA和其他原料和一个月前的都没变动过吗？
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3楼2011-05-30 14:09:28
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lardner2003

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ben123 at 2011-05-30 14:09:28:
你的MAA和其他原料和一个月前的都没变动过吗？

MAA也有重新取过，但是还是一样凝胶。我用的都是工业纯。
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4楼2011-05-30 14:12:45
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ben123

木虫 (小有名气)
lardner2003(金币+1): 不是工业化生产的配方，是我参考专利做的，但是前期做了好多次都挺好的。 2011-05-30 14:39:31
引用回帖:
Originally posted by lardner2003 at 2011-05-30 14:12:45:
MAA也有重新取过，但是还是一样凝胶。我用的都是工业纯。

你以前的MAA还有没有？还有你这个是不是已经工业化生产的配方？
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5楼2011-05-30 14:15:38
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lardner2003

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ben123 at 2011-05-30 14:15:38:
你以前的MAA还有没有？还有你这个是不是已经工业化生产的配方？

以前的MAA没有了，现在的是重新取的。有点发黄，也考虑了是不是MAA变质的原因，结果还是凝胶了。
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6楼2011-05-30 14:40:50
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ben123

木虫 (小有名气)
lardner2003(金币+1): 有重新取过，试了没用。 2011-05-30 14:46:14
看看原料是否有问题。现在很多原料的阻聚剂添加夏天一般用来都增加。这个可能会影响反应。
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7楼2011-05-30 14:41:39
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sleener

木虫 (知名作家)
★ ★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
lardner2003(金币+1): 加料顺序没什么可变的吧，额，你具体说说看。 2011-05-30 14:47:22
sunjy825(金币+1): 鼓励交流 2011-05-31 21:19:09
虽然我也做凝胶、但是，如果你重复试验，条件没变、如果整体体系都重复不出来的话
是不是可以考虑加料顺序什么的影响呢
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8楼2011-05-30 14:41:56
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lardner2003

木虫 (著名写手)
现在很奇怪的就是以前怎么做都行，现在是怎么做都不行，我都要郁闷死了。。。
一点自信都没了。。。
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9楼2011-05-30 14:49:43
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
lardner2003(金币+1): 确定洗干净了，MAA没有均聚。 2011-05-30 17:46:12
你那个搅拌桨凝胶之后，你确定你洗干净了？你核单体MAA均聚了？
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11楼2011-05-30 17:01:25
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hhhhzzzzffff

木虫 (著名写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
楼主这个问题比较棘手，帮不上忙，希望楼主找到问题所在时跟大家分享一下。多重复几次，注意细节很重要。
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12楼2011-05-30 18:14:13
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fxiyue

铁杆木虫 (著名写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
??
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13楼2011-05-30 21:04:51
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wwfkatherine

金虫 (正式写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
lardner2003(金币+1): 我只用了阴离子乳化剂，反应条件和以前的一模一样啊。。。 2011-05-31 13:39:14
搅拌速度太快了。另外可以贴下具体的工艺嘛？一般是反应条件出问题了，用的水就不要想那么多了，现在的乳化剂大多数不怕硬水。

[ Last edited by wwfkatherine on 2011-5-30 at 21:34 ]
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14楼2011-05-30 21:30:26
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yuanbinjing

木虫 (正式写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
lardner2003(金币+1): 现在天气还不热吧。 2011-05-31 13:39:40
可能是温度的问题……特别是搅拌棒温度，你要做到整个大体系要零下25度，这种反应在夏天不好做……原料也很容易变质，最好现配现用
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15楼2011-05-30 21:53:36
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
best wishes to you~~~
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16楼2011-05-30 22:14:16
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710696801

金虫 (正式写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
MAA反应对温度很敏感，容易飞温，一旦出现这种情况，你的实验就败了
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17楼2011-05-30 22:24:49
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babybath

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
lardner2003(金币+1): 恩，谢谢，pH值有考虑过，没有用。预乳化时常温下预乳化的。打底的稳定倒是可以好好考虑考虑，控制它的温升。 2011-05-31 08:24:03
对吻鱼(金币+2): 感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2011-06-07 19:54:49
首先看单体情况，然后看Ph值，过低的时候容易爆聚，还有你的反应温度，那个过高的时候也会死翘翘，预乳化的时候，其实温度可以低一些，打底的温度一般都比较低的，我很怀疑你的瓶内温度过高，导致容易爆聚
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18楼2011-05-30 22:46:34
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helena-yi

金虫 (职业作家)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
不懂的飘过。。。。。。
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19楼2011-05-30 23:15:01
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leimiao_hit

木虫之王 (文学泰斗)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by lardner2003 at 2011-05-30 14:01:25:
做的是弹性乳液合成，采用的是预乳化核壳聚合工艺，整体固含是50%，其中核层设计的是-25℃，核层MAA单体量为核层总单体量的2%，使用的水为蒸馏水，温度在82~84℃之间。在滴加核层预乳化液的时候，时间差不多3个小 ...

时间放久了
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21楼2011-05-31 02:23:01
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acatnamerr3529

木虫 (正式写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
控温设备是否可靠？天气热了，冷却是否有效？
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23楼2011-05-31 10:38:54
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zya2006146

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
lardner2003(金币+1): 我滴加时间三个小时，应该够慢了吧。不纯，搞不懂。。。有换过原料。。。木有用 2011-05-31 17:38:25
对吻鱼(金币+2): 感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2011-06-07 19:55:06
本帖内容被屏蔽
24楼2011-05-31 11:22:37
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chuanxia

金虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
lardner2003(金币+1): 原料有换过，没用 2011-05-31 17:38:45
考虑是不是原料过期了，这个会有很大影响的
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25楼2011-05-31 16:00:01
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lardner2003

木虫 (著名写手)
今天控制做种的时候的温升，结果还是凝胶。郁闷，难道这个配方就要这么废了？？？
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26楼2011-05-31 17:37:15
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sbcjysb

木虫 (正式写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
是不是MAA水相自聚了？ 这种水溶性强的单体比较容易自聚 这样一来乳液就难保证稳定性了 我建议楼主可以试着添加一些助溶剂
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27楼2011-05-31 18:12:25
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zya2006146

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
28楼2011-06-01 09:59:03
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dfq0730

木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
对吻鱼(金币+2): 小狮子有时间就回归吧~~ 2011-06-07 19:55:24
可能是夏天的缘故吧
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29楼2011-06-01 10:05:37
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likeeagle

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
对吻鱼(金币+2): 感谢交流~~欢迎常来高分子版~~ 2011-06-07 19:55:30
我给点建议，你可以将MAA进行减压蒸馏。再使用目前体系核壳聚合反应。
如果还是凝胶含量过高。
将目前的乳液体系验证下，或者发到网上看看。
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30楼2011-06-01 13:45:58
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蚂蚁512

木虫 (正式写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
可能是你的温度太高了，自由基聚合会放出大量的热导致爆聚，自生发生了交联，这样就影响你的产品。你把温度降一下，可以试试。
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31楼2011-06-11 20:56:13
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yuvip1988

铜虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
一月份和现在的温度就不一样啊，你有没有考虑温度因素啊？
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32楼2011-06-11 23:01:47
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amosrugel

金虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
如果以前做可以，现在做不行，估计可能是室温环境的变化影响，要不考虑下是不是试剂的批次跟以前不一样了。
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33楼2011-06-12 11:17:46
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Wisc丹光

金虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
MAA不纯可能性大些，引发剂没有问题吧
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34楼2011-06-12 11:22:31
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lyf88

木虫 (正式写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
其中核层设计的是-25℃，我不知道你的温度是怎么控制的。或许跟室内温度或反应温度有关，温度高了就会产生凝胶~
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35楼2011-06-12 11:58:45
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yvonne8104

金虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
整个过程体系的温度变化？ 会不会所加原料的温度？
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36楼2011-06-12 16:41:37
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xiaocai716

木虫 (著名写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
先把体系温度稳定在低水平  坚持一段时间 再开始
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37楼2011-06-13 09:52:36
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CZ0626

银虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
试过低速一点的搅拌么
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39楼2011-06-24 00:49:48
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gjm_gs

铁杆木虫 (著名写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
送鲜花一朵
把MAA放冰箱看一下能不能结冰，如果不能结冰，赶快换新的单体
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40楼2011-06-24 09:06:27
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zhoujingen

铁虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
考虑控制细节方面问题，还有温度是否波动很大。
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41楼2011-06-24 10:16:57
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jiang6897

铁杆木虫 (正式写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
应该是你搅拌速度或者MAA的原因，我现在重复MAA的配方也是不能重复出之前的性能，一直强度上不去，但是还没有凝胶这么严重
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42楼2011-06-24 15:11:34
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soarandcoffe

银虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
我个人认为你的整体固含量设计的挺高的，你的内核的乳液我想你做的一定很好，从你的叙述我感觉是第二步出现了问题，其实凝胶通常的问题就单体和乳化剂的匹配，你的第二层单体和你的乳化剂匹配吗，并不是你用的乳化剂种类和用量越多越好，不要让你的体系越来越dirty，越简单越好，实验人员通常在配方不好的时候，会尝试许多各种各样的试剂，就像有病乱投医一样，我建议你把滴加第二步单体的步骤再理理，一点一点的整理，比如这次实验我只是减慢了单体的滴加速度，下一次我只是增加了乳化剂的普加入量等等，不要一次改变很多，是你找不到凝胶的原因。自己仔细的想想是一开始的时候就凝胶了，还是逐渐的，还是到了最后接近50%的时候等等，是不是需要普加些水把固含量降降，需要耐心！！搞配方的想一两次成功的可能不大，要不爱迪生也不用那么累，尝试了3000多种灯丝材料，耐心！
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43楼2011-06-24 15:45:33
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flywing_luo

新虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
出现凝胶次数多了，那说明乳化体系是存在问题的
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44楼2011-07-04 17:12:43
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小秋_poly

银虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
我以前也遇到过一样的问题，之前做都是好的，但是就突然开始怎么做都是凝胶。最后发现是原料的问题。其中一种当做功能单体的自交联原料出了问题，用量很小的，之占百分之零点几，所以之前一直没有注意过。楼主也仔细地把所有问题都考虑一下吧。检查一下所有原料。还有就是乳化剂的添加顺序也会有影响的。
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45楼2011-07-04 17:25:41
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mulingyan

木虫 (著名写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
我以前做的乳液现在也重复不出来，但不是做不出乳液，只是性状不对，至今也未找到原因。
但是我建议你：1. 将单体蒸馏纯化，我们用的单体都是蒸馏过的。
                     2. 一般体系酸性大会出凝聚物，测一下反应的pH值。
                     3. 认真的核对原料和实验记录，看看什么地方不是重复的。
                     4. 将设备仪器刷干净，可能有成核物质。我换了新的加料管后，凝聚物就降低了。
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46楼2011-07-04 17:53:29
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the0mist

银虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by sleener at 2011-05-30 14:41:56:
虽然我也做凝胶、但是，如果你重复试验，条件没变、如果整体体系都重复不出来的话
是不是可以考虑加料顺序什么的影响呢

做实验的时候没有记录好吧，现在整不出来了，也不知道怎么回事
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47楼2011-07-06 12:53:57
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planck1229

禁虫 (著名写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
48楼2011-07-13 16:08:46
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小鸟觅食

银虫 (正式写手)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
最近也在做乳液聚合，新手学习中
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49楼2011-07-13 17:07:50
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dora.juan

金虫 (小有名气)
★
lardner2003(金币+1):谢谢参与
天气温度不一样的，空气中的湿度是不是会影响到实验，再试着探索下是不是加料顺序哦
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50楼2011-07-13 20:20:35
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zyxme10楼
2011-05-30 16:48   回复  
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wangati20楼
2011-05-31 00:01   回复  
lardner2003(金币+1):谢谢参与
祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福祝福
ocka967322楼
2011-05-31 02:48   回复  
lardner2003(金币+1):谢谢参与
蚂蚁51238楼
2011-06-13 17:18   回复  
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