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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 乳液合成之后总有残渣
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TTfanz

铜虫 (小有名气)

[求助] 乳液合成之后总有残渣

我是加了部分含硅组分（D4）到混合单体中，预乳化及聚合过程还算顺利，但到反应后期总是会有结块在瓶壁上一圈以及搅拌棒上，反应结束后乳液中也总会有大量的残渣。请各位指点下，到底是什么原因呢？乳化剂用量少，还是单体滴加速度或者转速什么的
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1楼 2011-05-24 09:24:27
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hbwyn159

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
TTfanz(金币+2): 谢谢！ 2011-05-25 09:44:34
zznjut(金币+1): 3Q 2011-05-28 15:44:35
单体滴加的太快的话，有时就会有凝胶，不过搅拌速度也不宜很快，太快也会有凝胶的，我做实验的时候基本上每次也或多或少有点。
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海到尽头天作岸，山登绝顶我为峰
2楼2011-05-24 10:02:23
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acatnamerr3529

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
zznjut(金币+1): 欢迎 2011-05-28 15:44:47
凝胶的原因很多，得耐心查~

PS：楼主有无氮气保护啊？
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3楼2011-05-24 10:43:17
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hgygq

铜虫 (正式写手)
硅烷的量太多会引起胶粒，
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水性树脂聚合,QQ群:146771587
4楼2011-05-24 14:23:13
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TTfanz

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by acatnamerr3529 at 2011-05-24 10:43:17:
凝胶的原因很多，得耐心查~

PS：楼主有无氮气保护啊？

氮气保护影响大吗？四口烧瓶都用满了，实在是没地方插。。
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5楼2011-05-24 14:30:25
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lxpwzy

铜虫 (初入文坛)
我觉得还是应该考虑从聚合工艺上面改进，D4是一种环硅氧烷，乳液聚合是进行自由基聚合，那么硅是以什么方式结合上去的，而且还要考虑到硅的特性，它是环体，那么首先得开环，对介质环境是有要求的，开环后容易发生缩聚，且与自由基聚合形成竞争反应，所以应该从本质上去考虑，如果只是单纯增加乳化剂的用量，最后做出来的产品未必能够稳定，而且乳化剂用量太高也没有什么实质性地应用价值了。
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6楼2011-05-25 12:51:08
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TTfanz

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lxpwzy at 2011-05-25 12:51:08:
我觉得还是应该考虑从聚合工艺上面改进，D4是一种环硅氧烷，乳液聚合是进行自由基聚合，那么硅是以什么方式结合上去的，而且还要考虑到硅的特性，它是环体，那么首先得开环，对介质环境是有要求的，开环后容易发生 ...

D4是先在酸性条件下水解，然后与我加的少量KH570反应，这样末端也会带有双键，在整个反应过程中，是自由基共聚和硅烷缩聚以及硅烷和其他单体共聚同时进行的，达到接枝改性丙烯酸酯的效果，其实和普通共聚差不多，我下次再试试不加D4看会不会有改观
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7楼2011-05-25 16:10:26
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acatnamerr3529

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by TTfanz at 2011-05-24 14:30:25:
氮气保护影响大吗？四口烧瓶都用满了，实在是没地方插。。

我做的时候通氮气的确蛮有效果的，一般在氮气下反应温度比不通时要低
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8楼2011-05-26 12:17:41
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting
或多或少总会有点，完全没有我没有见到过，所有乳液聚合都过滤的
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9楼2012-07-09 14:01:54
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