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TTfanz

铜虫 (小有名气)

[求助] 乳液合成之后总有残渣

我是加了部分含硅组分(D4)到混合单体中,预乳化及聚合过程还算顺利,但到反应后期总是会有结块在瓶壁上一圈以及搅拌棒上,反应结束后乳液中也总会有大量的残渣。请各位指点下,到底是什么原因呢?乳化剂用量少,还是单体滴加速度或者转速什么的
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hbwyn159

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


TTfanz(金币+2): 谢谢! 2011-05-25 09:44:34
zznjut(金币+1): 3Q 2011-05-28 15:44:35
单体滴加的太快的话,有时就会有凝胶,不过搅拌速度也不宜很快,太快也会有凝胶的,我做实验的时候基本上每次也或多或少有点。
海到尽头天作岸,山登绝顶我为峰
2楼2011-05-24 10:02:23
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acatnamerr3529

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


zznjut(金币+1): 欢迎 2011-05-28 15:44:47
凝胶的原因很多,得耐心查~

PS:楼主有无氮气保护啊?
3楼2011-05-24 10:43:17
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hgygq

铜虫 (正式写手)

硅烷的量太多会引起胶粒,
水性树脂聚合,QQ群:146771587
4楼2011-05-24 14:23:13
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TTfanz

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by acatnamerr3529 at 2011-05-24 10:43:17:
凝胶的原因很多,得耐心查~

PS:楼主有无氮气保护啊?

氮气保护影响大吗?四口烧瓶都用满了,实在是没地方插。。
5楼2011-05-24 14:30:25
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lxpwzy

铜虫 (初入文坛)

我觉得还是应该考虑从聚合工艺上面改进,D4是一种环硅氧烷,乳液聚合是进行自由基聚合,那么硅是以什么方式结合上去的,而且还要考虑到硅的特性,它是环体,那么首先得开环,对介质环境是有要求的,开环后容易发生缩聚,且与自由基聚合形成竞争反应,所以应该从本质上去考虑,如果只是单纯增加乳化剂的用量,最后做出来的产品未必能够稳定,而且乳化剂用量太高也没有什么实质性地应用价值了。
6楼2011-05-25 12:51:08
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TTfanz

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lxpwzy at 2011-05-25 12:51:08:
我觉得还是应该考虑从聚合工艺上面改进,D4是一种环硅氧烷,乳液聚合是进行自由基聚合,那么硅是以什么方式结合上去的,而且还要考虑到硅的特性,它是环体,那么首先得开环,对介质环境是有要求的,开环后容易发生 ...

D4是先在酸性条件下水解,然后与我加的少量KH570反应,这样末端也会带有双键,在整个反应过程中,是自由基共聚和硅烷缩聚以及硅烷和其他单体共聚同时进行的,达到接枝改性丙烯酸酯的效果,其实和普通共聚差不多,我下次再试试不加D4看会不会有改观
7楼2011-05-25 16:10:26
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acatnamerr3529

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by TTfanz at 2011-05-24 14:30:25:
氮气保护影响大吗?四口烧瓶都用满了,实在是没地方插。。

我做的时候通氮气的确蛮有效果的,一般在氮气下反应温度比不通时要低
8楼2011-05-26 12:17:41
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zhanghu563

至尊木虫 (职业作家)

waiting

或多或少总会有点,完全没有我没有见到过,所有乳液聚合都过滤的
9楼2012-07-09 14:01:54
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