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zhs4276689

木虫 (正式写手)

[求助] 想要在SEM下观察元素是否在晶界处有聚集,试样需要腐蚀吗?另腐蚀出微裂纹?

如题,我想在扫描电镜下打一下能谱,目的是想观察晶界处是否有元素聚集或相等,需要腐蚀吗?是深腐蚀还是浅腐蚀呢?谢谢大家

另金相中腐蚀前没有裂纹,腐蚀后出现一些微小裂纹,这个是腐蚀的原因还是加工的原因呢?



[ Last edited by zhs4276689 on 2011-5-25 at 10:36 ]
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comma

专家顾问 (知名作家)

材料人

【答案】应助回帖

★ ★
zhs4276689(金币+11): 我的是7075铝制件,工艺有点特殊。腐蚀的时候用1%HF或keller试剂,都试过,一般腐蚀2分钟多才勉强能看到晶粒,但是容易出现像图上的那些黑点,应该是腐蚀液残余?一般清水洗还不能洗彻底吗?另这些裂纹是因为孔洞而形成的吗?因为其他试样中孔洞较少,裂纹几乎也就没有。。 2011-05-25 14:41:12
imrsfb(金币+2): 谢谢专家的详细解答! 2011-05-25 20:19:24
引用回帖:
Originally posted by sourbing at 2011-05-25 11:53:42:
楼上两位,不腐蚀怎么在扫描电镜下看到晶界???
这必须腐蚀啊!~比看金相稍微深一点。
裂纹是原始存在的沿晶界的晶间裂纹。
晶界打能谱很困难,因为扫描电镜能谱不能打点,都是一个范围,有没有说服力你要考 ...

需不需要腐蚀要看背散射电子成像是否清晰,若成分、相差异明显,不浸蚀也能通过BSD分析。结合EDS做线扫或面扫,分析界面成分相对分布是能达到效果的。当然,这个成分是半定量或相对定量,作为参考用是没有问题的。
如下图是没有经过浸蚀,直接用BSD成像看到的组织形貌。
若成分、相差异不够明显,BSD衬度弱,则需要腐蚀,但是需要浅浅腐蚀,若比金相还深就更加影响BSD成分显示。
就楼主提供的样品状况,我估计浸蚀需要技巧,看材料样子,浸蚀会加深样品表面的污染程度,那BSD分析就更没戏了。
所以,制备出光洁干净的样品先看看BSD像,若行就不用浸蚀,若成像衬度弱,浸蚀后要保证表面干净,且不能浸蚀深,形成沟槽界面就更没法分析成分了。

每天一小步也有新高度
5楼2011-05-25 12:58:47
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查看全部 15 个回答

comma

专家顾问 (知名作家)

材料人

【答案】应助回帖


zhs4276689(金币+2): 谢谢回复。在高倍照片中,晶粒可见,这些裂纹应该不是晶界,像是晶界连接而形成的。 2011-05-25 14:34:57
imrsfb(金币+1): 谢谢专家的详细解答! 2011-05-25 20:18:56
可以用背散射电子成像观察是否有成分富集,配合EDS成分分析。此类分析不需要腐蚀,抛光表面光洁无划痕就行。
腐蚀不会造成裂纹,可以因为腐蚀更加清晰的显露裂纹。不知道楼主什么理由是裂纹?而不是晶界?
每天一小步也有新高度
2楼2011-05-25 11:33:24
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luoyunyouyou

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


zhs4276689(金币+2): 是哦。我以前做的时候,腐蚀过也基本看不到晶界。。 2011-05-25 14:35:47
imrsfb(金币+1): 谢谢交流! 2011-05-25 20:19:04
扫描相分布情况的话事不需要腐蚀的,但是腐蚀之后再扫描晶界会更加清晰,我上次拿腐蚀了一个角的样品去对比过,最后照的照片还是用的没有腐蚀的区域。如果是看元素分布的话更加不用腐蚀了,元素分布应该主要是看能谱分析结果吧!
3楼2011-05-25 11:42:38
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sourbing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


zhs4276689(金币+5): 其实看能谱一方面是为了看成分偏析,另一方面也是为了说明这些裂纹的形成,晶间裂纹的成因不也有成分在晶界处偏析的缘故吗?理解对否? 2011-05-25 14:37:23
imrsfb(金币+1): 谢谢专家的详细解答! 2011-05-25 20:19:12
楼上两位,不腐蚀怎么在扫描电镜下看到晶界???
这必须腐蚀啊!~比看金相稍微深一点。
裂纹是原始存在的沿晶界的晶间裂纹。
晶界打能谱很困难,因为扫描电镜能谱不能打点,都是一个范围,有没有说服力你要考虑一下。
看你这个倍数也不高,先做个原位分析看看偏析的程度,再细看晶界上的偏聚
4楼2011-05-25 11:53:42
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