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zhs4276689木虫 (正式写手)
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[求助]
想要在SEM下观察元素是否在晶界处有聚集，试样需要腐蚀吗？另腐蚀出微裂纹？
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如题，我想在扫描电镜下打一下能谱，目的是想观察晶界处是否有元素聚集或相等，需要腐蚀吗？是深腐蚀还是浅腐蚀呢？谢谢大家 另金相中腐蚀前没有裂纹，腐蚀后出现一些微小裂纹，这个是腐蚀的原因还是加工的原因呢？  [ Last edited by zhs4276689 on 2011-5-25 at 10:36 ] |
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【答案】应助回帖
★ ★
zhs4276689(金币+11): 我的是7075铝制件，工艺有点特殊。腐蚀的时候用1%HF或keller试剂，都试过，一般腐蚀2分钟多才勉强能看到晶粒，但是容易出现像图上的那些黑点，应该是腐蚀液残余？一般清水洗还不能洗彻底吗？另这些裂纹是因为孔洞而形成的吗？因为其他试样中孔洞较少，裂纹几乎也就没有。。 2011-05-25 14:41:12
imrsfb(金币+2): 谢谢专家的详细解答！ 2011-05-25 20:19:24
zhs4276689(金币+11): 我的是7075铝制件，工艺有点特殊。腐蚀的时候用1%HF或keller试剂，都试过，一般腐蚀2分钟多才勉强能看到晶粒，但是容易出现像图上的那些黑点，应该是腐蚀液残余？一般清水洗还不能洗彻底吗？另这些裂纹是因为孔洞而形成的吗？因为其他试样中孔洞较少，裂纹几乎也就没有。。 2011-05-25 14:41:12
imrsfb(金币+2): 谢谢专家的详细解答！ 2011-05-25 20:19:24
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需不需要腐蚀要看背散射电子成像是否清晰，若成分、相差异明显，不浸蚀也能通过BSD分析。结合EDS做线扫或面扫，分析界面成分相对分布是能达到效果的。当然，这个成分是半定量或相对定量，作为参考用是没有问题的。 如下图是没有经过浸蚀，直接用BSD成像看到的组织形貌。 若成分、相差异不够明显，BSD衬度弱，则需要腐蚀，但是需要浅浅腐蚀，若比金相还深就更加影响BSD成分显示。 就楼主提供的样品状况，我估计浸蚀需要技巧，看材料样子，浸蚀会加深样品表面的污染程度，那BSD分析就更没戏了。 所以，制备出光洁干净的样品先看看BSD像，若行就不用浸蚀，若成像衬度弱，浸蚀后要保证表面干净，且不能浸蚀深，形成沟槽界面就更没法分析成分了。  |
5楼2011-05-25 12:58:47
【答案】应助回帖
★
zhs4276689(金币+5): 其实看能谱一方面是为了看成分偏析，另一方面也是为了说明这些裂纹的形成，晶间裂纹的成因不也有成分在晶界处偏析的缘故吗？理解对否？ 2011-05-25 14:37:23
imrsfb(金币+1): 谢谢专家的详细解答！ 2011-05-25 20:19:12
zhs4276689(金币+5): 其实看能谱一方面是为了看成分偏析，另一方面也是为了说明这些裂纹的形成，晶间裂纹的成因不也有成分在晶界处偏析的缘故吗？理解对否？ 2011-05-25 14:37:23
imrsfb(金币+1): 谢谢专家的详细解答！ 2011-05-25 20:19:12
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楼上两位，不腐蚀怎么在扫描电镜下看到晶界？？？ 这必须腐蚀啊！～比看金相稍微深一点。 裂纹是原始存在的沿晶界的晶间裂纹。 晶界打能谱很困难，因为扫描电镜能谱不能打点，都是一个范围，有没有说服力你要考虑一下。 看你这个倍数也不高，先做个原位分析看看偏析的程度，再细看晶界上的偏聚 |
4楼2011-05-25 11:53:42
comma
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