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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 有没有用C4柱做液相的，帮帮忙
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lishangfu

新虫 (初入文坛)

[求助] 有没有用C4柱做液相的，帮帮忙

C4柱，流动相0.05M/L Tris-HCl:正丙醇=70:30
流速：0.5
柱温45℃
PH=7.5
进样20ul
跑出来的峰在25分钟左右有两小包包，换样，空白都有。
还没发现自己样的峰在哪。。。。理论应该就在那两小包包处25分钟左右出峰。
这是什么情况，跪求高手帮忙解答。
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1楼 2011-05-13 17:34:19
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

lishangfu(金币+3): 2011-05-18 16:35:56
引用回帖:
Originally posted by lishangfu at 2011-05-13 17:34:19:
C4柱，流动相0.05M/L Tris-HCl:正丙醇=70:30
流速：0.5
柱温45℃
PH=7.5
进样20ul
跑出来的峰在25分钟左右有两小包包，换样，空白都有。
还没发现自己样的峰在哪。。。。理论应该就在那两小包包处25分钟左 ...

兄弟：柱温45度是否过高了，当然你的样品对高温稳定也可，不过柱子的寿命可就长不了了，如果不是样品不稳定的话，请问你有没有重叠一下溶剂空白与样品的两张图呀，如果包包那里能完全重叠，说明样品不在25分左右，如果样品图的包包比空白溶剂的大，那么就是样品峰与空白溶剂峰叠在一起了，另优化洗脱条件吧，兄弟！
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gwmgyp
2楼2011-05-14 13:25:32
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gwmgyp

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★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎长来 2011-05-14 18:52:14
lishangfu(金币+7): 2 2011-05-18 16:36:22
有，极性介于硅胶柱与碳八柱之间，用于在碳十八柱上没保留、在硅胶柱上出峰太迟的化合物液相分析
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gwmgyp
3楼2011-05-14 15:22:56
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lishangfu

新虫 (初入文坛)
重叠没试过，但出峰时间都差不多，峰高也差不多，相差不明显，就算两次同样上样也应该有那么点相差吧。。。柱温没问题，药典要求用的，刚试了下，跑完基线后上溶剂没那两小包包，是否能说明柱子或者进样口有残留？
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4楼2011-05-18 16:41:27
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