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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » H2-TPR所用的冷肼中材料
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springner

银虫 (小有名气)

[求助] H2-TPR所用的冷肼中材料

做H2-TPR时，在通入H2后，开始检测信号时，要用到冷肼，是否一定需要将液氮加入异丙醇中作为冷肼材料呢？如果直接用液氮可以吗？如果可以直接用液氮的话需要加多少量的液氮呢？
小女在此恳请各位帮忙！

[ Last edited by springner on 2011-5-11 at 15:53 ]
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1楼 2011-05-11 15:51:37
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springner

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-05-12 12:09:42:
主要看你需要冷却的气体是什么，只要冷阱的温度低于气体的沸点就行。加的量让冷阱完全浸没就行了，中间不够了记得补充。

冷却的是水蒸气，我也觉得如果只用液氮的话好像有点不太合适，毕竟液氮挥发也太快了，况且我的要升到900度，时间起码要80分钟，可是有位同学总是不肯让我多加液氮，每次他都盯着我看，只让我加冷肼的三分之一（冷肼也非常小）。我总放心不下来，有一次中途看了一眼冷肼，才升到600度的时候，冷肼里的液氮早就跑光了。所以还想请教一下，如果中途冷肼不起作用了，会影响测试的数据吗？
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5楼2011-05-12 17:55:40
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springner

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by catzzzzz at 2011-05-12 15:23:13:
如果用ms做检测器就不需要冷井，但是如果用tcd就最好加上冷井除水。所以最好不用液氮，因为液氮温度太低了，很容易引起管路堵塞

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

还想向您请教一下，冷肼的作用是不是只是除去水蒸气呢，如果不发生堵塞的情况，冷肼里的液氮在中途中全部跑光了，会影响数据的准确性吗？
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6楼2011-05-12 18:00:57
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银虫 (小有名气)
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Originally posted by hxp207 at 2011-05-13 18:00:06:
只是水蒸气的话，液氮足够了，我不清楚你的杜瓦瓶多大，你将一直看着太麻烦了吧，液氮又不贵，一次倒满，然后在瓶口找个泡沫，书什么的盖上，就不会挥发那么快了。

对呀对呀，我也觉得最起码要找个东西盖住口才好，可是这边的冷肼什么也不盖，就直接那么敞着口，所以还没等做完，中途中早早就挥发完了
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10楼2011-05-13 19:55:57
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by hxp207 at 2011-05-13 18:00:06:
只是水蒸气的话，液氮足够了，我不清楚你的杜瓦瓶多大，你将一直看着太麻烦了吧，液氮又不贵，一次倒满，然后在瓶口找个泡沫，书什么的盖上，就不会挥发那么快了。

那个瓶子特别小，就是麦克那台化学吸附仪配的瓶子的2分之一那么大。哎，每次还只让我加三分之一进去，估计也只有100ml液氮。哎。。。而且即便是中间看一眼没有了，也没办法加了。
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11楼2011-05-13 20:03:50
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dlseasky at 2011-05-13 20:16:28:
最好还是用液氮和异丙醇，温度太低也不好.

是呀，我也想用异丙醇，可是怕这位同学不干。他说他之前都是这么做的，我中间也和他讨论过，而且还引用各位的原话和他解说，可是无论如何都说不过他。所以如果我要是往里面加了异丙醇的话，就是明显不尊重他的想法（这种事情我不敢做），万一实验没做好不说吧，还闹的关系不好那就麻烦了，况且那台仪器也是他在管。
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14楼2011-05-13 20:28:14
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银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2011-05-13 20:16:46:
加冷阱很经典！现在大家都嫌麻烦了！

用质谱，也可以用干燥管试一下！

干燥管那位同学更不会同意了。。
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15楼2011-05-13 20:29:16
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银虫 (小有名气)
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Originally posted by 山幽 at 2011-05-14 14:31:10:
我用实验室涮洗玻璃仪器回收的废乙醇调冷阱的，调得稠一些维持两个小时没有问题。
TCD检测器很敏感很脆弱的，进了水不仅会影响实验的结果，也有可能会损坏灯丝。

跟那个管仪器的同学说下原理吧，或者实在不行 ...

恩，太谢谢你了，超有价值的建议！！
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18楼2011-05-17 13:09:11
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