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shwps

木虫 (正式写手)

[求助] 关于SAXS的问题

SAXS为何有时不能测出结晶聚合物的长周期,测试时没有散射峰?
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loment

新虫 (小有名气)

楼主可以考虑下是否缘于晶区与非晶区的电子云密度差的问题。

对于某些体系,比如间规聚苯乙烯,常温下晶区和非晶区电子云密度差别不够大,散射峰很弱;升高温度会增加电子云密度差,因此在150oC高温下测试,就可以得到很好的散射峰。
16楼2012-08-15 11:20:52
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普通回帖

touchhappy

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

shwps(金币+1): 谢谢回帖!请问不规整的测试结果会是怎样? 2011-05-14 15:30:25
shwps(金币+1): 2011-05-14 15:31:26
能测啊,可能不是很规整吧
吃货萌萌哒!!
2楼2011-05-11 23:37:55
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wgslion

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
shwps(金币+1): 您讲的有道理,我测试距离5米,请问该如何调? 2011-05-14 15:33:44
shwps(金币+1): 2011-05-14 15:34:06
对吻鱼(金币+2): 鼓励交流~~欢迎常来高分子版~ 2011-06-23 21:22:10
应该是散射峰没在你SAXS的探测范围内,需要调样品到探测器之间的距离。既然结晶肯定有峰。
3楼2011-05-12 15:23:17
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wgslion

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
shwps(金币+1): 2011-05-16 18:25:02
shwps(金币+1): 是有可能,这正是我要找的原因?POM可以观察到球晶,请问样品结晶有裂缝,还有些气泡是否是主要原因? 2011-05-16 18:27:54
对吻鱼(金币+3): 鼓励交流~~欢迎常来高分子版~ 2011-06-23 21:22:28
高分子晶体长周期一般是十几纳米,5m的距离已经足以探测高分子的结晶峰,这个距离都探测不出来的话应该是其他原因了,设备没问题就只能是样品的问题。至于距离调节,对于商用SAXS应该很简单,可以通过软件直接调。
4楼2011-05-15 13:18:56
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daiyuxi

木虫 (正式写手)

内容已删除
学着常怀感恩之心,生活才会更有滋味!
5楼2011-05-15 14:14:59
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wgslion

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
shwps(金币+1): 2011-05-20 20:07:50
shwps(金币+1): 2011-05-20 20:07:57
对吻鱼(金币+5, PEPI+1): 鼓励交流~~欢迎常来高分子版~ 2011-06-23 21:22:45
不知你是否得到了一维的散射曲线,并做成了双对数坐标。
如果裂纹和气泡比较大的话会使散射强度降低,对于商用SAXS,光源强度低,信号可能不好,二维图上可能看不到明显的散射峰。但一维上可能看得到。

如果裂纹和气泡比较小,在SAXS探测范围内的话,会使散射强度增大,也就是说裂纹和气泡也会有散射信号,散射信号的贡献会变复杂,这就不好说了,需要具体问题具体分析。
6楼2011-05-17 19:45:33
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wgslion

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

shwps(金币+1): 2011-05-20 20:08:08
引用回帖:
Originally posted by wgslion at 2011-05-17 19:45:33:
不知你是否得到了一维的散射曲线,并做成了双对数坐标。
如果裂纹和气泡比较大的话会使散射强度降低,对于商用SAXS,光源强度低,信号可能不好,二维图上可能看不到明显的散射峰。但一维上可能看得到。

如果裂 ...

再说明一下,如果裂纹呢和气泡尺寸小,会明显增加散射强度,原有的结晶峰可能会掩盖,楼主可以确定下,找下原因。
7楼2011-05-17 19:50:53
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shwps

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by wgslion at 2011-05-17 19:45:33:
不知你是否得到了一维的散射曲线,并做成了双对数坐标。
如果裂纹和气泡比较大的话会使散射强度降低,对于商用SAXS,光源强度低,信号可能不好,二维图上可能看不到明显的散射峰。但一维上可能看得到。

如果裂 ...

请看看

8楼2011-05-20 20:06:55
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wgslion

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

shwps(金币+1): 2011-05-27 18:52:18
引用回帖:
Originally posted by shwps at 2011-05-20 20:06:55:
请看看

从图看,你的距离调的太的,lnq在-4到-2.5之间的bump不是高分子晶体的散射。你可以把距离调到1-2m之间试一下。
9楼2011-05-24 11:54:11
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skeeter8152

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
对吻鱼(金币+3): 鼓励交流~~欢迎常来高分子版~ 2011-06-23 21:22:58
最简单和直接的方法是进行Lorentz校正,对于高分子结晶特别是PE类的结晶,如果样品形成的是层状结构且样品没有取向,那么就可以进行Lorentz校正。即将纵轴变为Iq^2,横轴仍为q,您的长程有序散射峰就会比较明显。
小角小角小小角----SAXS
10楼2011-05-24 12:05:41
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