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1楼 2011-05-07 22:23:21

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loment

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楼主可以考虑下是否缘于晶区与非晶区的电子云密度差的问题。

对于某些体系，比如间规聚苯乙烯，常温下晶区和非晶区电子云密度差别不够大，散射峰很弱；升高温度会增加电子云密度差，因此在150oC高温下测试，就可以得到很好的散射峰。

16楼2012-08-15 11:20:52

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touchhappy

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shwps(金币+1): 谢谢回帖！请问不规整的测试结果会是怎样？ 2011-05-14 15:30:25
shwps(金币+1): 2011-05-14 15:31:26

能测啊，可能不是很规整吧

吃货萌萌哒！！

2楼2011-05-11 23:37:55

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wgslion

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★ ★
shwps(金币+1): 您讲的有道理，我测试距离5米，请问该如何调？ 2011-05-14 15:33:44
shwps(金币+1): 2011-05-14 15:34:06
对吻鱼(金币+2): 鼓励交流~~欢迎常来高分子版~ 2011-06-23 21:22:10

应该是散射峰没在你SAXS的探测范围内，需要调样品到探测器之间的距离。既然结晶肯定有峰。

3楼2011-05-12 15:23:17

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wgslion

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★ ★ ★
shwps(金币+1): 2011-05-16 18:25:02
shwps(金币+1): 是有可能，这正是我要找的原因？POM可以观察到球晶，请问样品结晶有裂缝，还有些气泡是否是主要原因？ 2011-05-16 18:27:54
对吻鱼(金币+3): 鼓励交流~~欢迎常来高分子版~ 2011-06-23 21:22:28

高分子晶体长周期一般是十几纳米，5m的距离已经足以探测高分子的结晶峰，这个距离都探测不出来的话应该是其他原因了，设备没问题就只能是样品的问题。至于距离调节，对于商用SAXS应该很简单，可以通过软件直接调。

4楼2011-05-15 13:18:56

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daiyuxi

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学着常怀感恩之心，生活才会更有滋味！

5楼2011-05-15 14:14:59

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wgslion

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★ ★ ★ ★ ★
shwps(金币+1): 2011-05-20 20:07:50
shwps(金币+1): 2011-05-20 20:07:57
对吻鱼(金币+5, PEPI+1): 鼓励交流~~欢迎常来高分子版~ 2011-06-23 21:22:45

不知你是否得到了一维的散射曲线，并做成了双对数坐标。
如果裂纹和气泡比较大的话会使散射强度降低，对于商用SAXS，光源强度低，信号可能不好，二维图上可能看不到明显的散射峰。但一维上可能看得到。

如果裂纹和气泡比较小，在SAXS探测范围内的话，会使散射强度增大，也就是说裂纹和气泡也会有散射信号，散射信号的贡献会变复杂，这就不好说了，需要具体问题具体分析。

6楼2011-05-17 19:45:33

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wgslion

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shwps(金币+1): 2011-05-20 20:08:08

引用回帖:

Originally posted by wgslion at 2011-05-17 19:45:33:
不知你是否得到了一维的散射曲线，并做成了双对数坐标。
如果裂纹和气泡比较大的话会使散射强度降低，对于商用SAXS，光源强度低，信号可能不好，二维图上可能看不到明显的散射峰。但一维上可能看得到。

如果裂 ...

再说明一下，如果裂纹呢和气泡尺寸小，会明显增加散射强度，原有的结晶峰可能会掩盖，楼主可以确定下，找下原因。

7楼2011-05-17 19:50:53

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shwps

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引用回帖:

请看看

8楼2011-05-20 20:06:55

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shwps(金币+1): 2011-05-27 18:52:18

引用回帖:

Originally posted by shwps at 2011-05-20 20:06:55:
请看看

从图看，你的距离调的太的，lnq在-4到-2.5之间的bump不是高分子晶体的散射。你可以把距离调到1-2m之间试一下。

9楼2011-05-24 11:54:11

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skeeter8152

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对吻鱼(金币+3): 鼓励交流~~欢迎常来高分子版~ 2011-06-23 21:22:58

最简单和直接的方法是进行Lorentz校正，对于高分子结晶特别是PE类的结晶，如果样品形成的是层状结构且样品没有取向，那么就可以进行Lorentz校正。即将纵轴变为Iq^2,横轴仍为q，您的长程有序散射峰就会比较明显。