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求助药检所对有关物质方法提出的问题
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求助药检所对有关物质方法提出的问题 色谱条件 以LiChrochart-chiradex (250 x 4.0 mm)为色谱柱，流动相A（100 mM KH2PO4 (13.6g/l)，用三乙胺调pH值至7.00 (±0.05)）－流动相B（乙腈）（65：35）为流动相；流速为0.5-0.7ml/min；柱温：室温；进样体积：20μl；紫外检测波长为：220nm。 系统适用性溶液 精密称取顺-(1R,4R)异构体和顺-(1S,4S)异构体（舍曲林HCl）工作对照品各10mg，置50ml量瓶中，并用约25ml的流动相溶解，用流动相定容，作为溶液（a）；分别精密称取5mg的四氢萘酮1和四氢萘酮2（用于检查保留时间）工作对照品，置200ml的流动相中，分别作为溶液(b)和（C）。 分别取上述溶液（a）、溶液(b)和（C）各5ml，混匀，作为系统适用性溶液。 系统适用性试验 进样系统适用性溶液并记录色谱图，顺-(1R,4R)异构体和顺-（1S，4S）异构体之间的分离度应不小于1.25。四氢萘酮1和四氢萘酮2的相对保留时间约0.48。进样参考标准品溶液1 五次并记录峰响应值。舍曲林峰面积的相对标准偏差（RSD）应不大于5.0%，5次进样所得峰的拖尾因子应不大于2。 精密称取盐酸舍曲林工作对照品28mg，置50ml量瓶中，用流动相约25ml溶解，超声15分钟，用流动相定容，作为储备溶液。 精密吸取储备溶液1.0ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释并定容，制成每ml含盐酸舍曲林5.60μg的溶液，作为参考标准品溶液1。 精密吸取参考标准品溶液1 5.0ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释并定容，制成每ml含盐酸舍曲林2.80μg的溶液，作为参考标准品溶液2。 取本品10片，精密称定，置1000ml量瓶中，用3ml水崩解并用流动相750ml溶解，超声15分钟，并用流动相定容，滤过，制成每ml含盐酸舍曲林0.56mg的溶液，作为供试品溶液。 吸取上述溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至60分钟，供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，杂质D的含量不得大于0.5%，杂质C的含量不得大于0.15%，最大未知杂质不得大于0.2%，所有单个杂质之和不得大于1.0%。 保留时间： 舍曲林 约24-31分钟 可能的已知杂质的相对保留时间列如下： RRT 扁桃酸 0.28 (1S,4S)-2,3-二氯舍曲林 0.40 四氢萘酮1 / 四氢萘酮 2 0.48 4-去氯-舍曲林 (杂质 D) 0.57 3-去氯-舍曲林 (杂质 C) 0.73 顺-(1R, 4R)-异构体 0.94 顺-(1S, 4S)-异构体 1.00 反-(1R,4S)-异构体 1.33 反-(1S, 4R)-异构体 1.74 计算： 单一杂质：（AT •WR •10AMT •0.5）/AR •WT •28 用下式计算单一杂质的量（%）： AT = 供试品溶液中除主成份峰以外任意峰的面积 AR = 工作对照品中的舍曲林峰面积 WR = 舍曲林HCl工作对照品的重量，以mg表示 WT = 薄膜包衣片样品的称重，以mg表示 10AMT = 10 x薄膜包衣片的平均片重 28 = 舍曲林HCl工作对照品的目标重量 0.5 = 参考标准品溶液2中舍曲林HCl的靶浓度，以%计 现在药检所老师提出问题: 1、需要提供上述表格中已知杂质的相对响应因子。--是否必须要提供？ 2、系统适用性试验用参考标准品溶液1做的，但是计算公式是用参考标准品溶液2做，并且参考标准品溶液1比参考标准品溶液2浓，此方法设计不合理。 对上述两个问题，能否请分析分析。谢谢！ |
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