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zzkdlut

木虫 (著名写手)

[求助] 求助过渡金属氮化物制备

请问 过度金属氮化物的制备装置,1)用钢管反应管是否可以?
2)如果用石英舟放在石英管里来制备可不可以,还是必须像反应管一样(如石英反应管),气体通过样品来制备?

3)由于NH3贵,且对管阀要求高,气氛可否用N2/H2?
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juvense

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zzkdlut(金币+1): 多谢 2011-04-27 11:54:24
1.钢管容易腐蚀,可能用不了几次。你查查Fe和N2反应的温度就知道了
2.可以用石英州
3.据文献,NH3的活性比N2高
2楼2011-04-26 18:01:43
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juvense

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+4): 一并加上,欢迎常来催化版!! 2011-04-26 19:12:22
zzkdlut(金币+1): 多谢 2011-04-27 11:55:06
一般用石英管,温度不超过1100度。
高级的氮化炉用氧化铝管,温度可以到1500度
3楼2011-04-26 18:02:56
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+5, C-EPI+1): 欢迎参与讨论!! 2011-04-26 19:11:50
zzkdlut(金币+3): 谢谢 2011-07-17 17:32:28
引用回帖:
Originally posted by zzkdlut at 2011-04-26 17:30:39:
请问 过度金属氮化物的制备装置,1)用钢管反应管是否可以?
2)如果用石英舟放在石英管里来制备可不可以,还是必须像反应管一样(如石英反应管),气体通过样品来制备?

3)由于NH3贵,且对管阀要求高,气氛 ...

做氮化物最好用石英管,因为氮化温度很高,很可能管子会对催化剂合成有影响。

如果用NH3,石英管来合成,用石英舟的话平躺式的合成会造成大量原料气浪费,但用竖立式则会污染管壁。综合起来,还是石英舟妥当一点。

至于原料用气,用纯NH3可能最好,但如果从经济角度或反应体系耐用程度来考虑,稀释氨是否好一点,不知道现在文献有这样的方式没有,楼主可以查一查。

我注意到你今天在催化版块求那片关于用N2/H2合成氮化物的文献,我以前尝试过一次,但结果很失败。估计很少有人能够重复出来他们的方式吧。文献里也很少有人采用他们的方式的。这里边牵涉到顽固的淡淡三键的断裂问题。如果高温下就能断裂淡淡三件,那合成氨工业上高温下还要用铁催化剂干什么呢。

总之,楼主可以采用石英管石英舟的方式,用气可采用纯氨或混合气,那么反应管路就要避免铜管阀的存在,都要用不锈钢件才行。

以上意见,仅供参考。
4楼2011-04-26 18:51:18
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wwt1806

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zzkdlut(金币+1): 谢谢交流 2011-04-27 11:57:30
我没有做过,但是看文献上说有不少的用N2/H2来合成的,但是也有不少的用NH3来合成。应该是都可以的吧,具体哪个好握不知道。
鲲鹏展翅行千里,他日无风假何物?
5楼2011-04-26 19:00:13
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love_dullboy

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zzkdlut(金币+1): 多谢 2011-04-27 11:58:19
用氮气比较好,氮气便宜且无毒,气流较稳,加热最好用石英管,一般用管式电炉,最高可加热到1300度左右,适用于高分解温度的金属氧化物制备!
6楼2011-04-26 20:28:31
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zzkdlut

木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by penfee at 2011-04-26 18:51:18:
做氮化物最好用石英管,因为氮化温度很高,很可能管子会对催化剂合成有影响。

如果用NH3,石英管来合成,用石英舟的话平躺式的合成会造成大量原料气浪费,但用竖立式则会污染管壁。综合起来,还是石英舟妥当 ...

谢谢你的建议

如果把石英舟放在石英管内,会不会由于样品与气体不能充分接触而反应不好呢?

感觉直接用石英管,样品装填在石英管内,气体穿过去,会不会好些?
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7楼2011-04-27 12:04:38
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

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【答案】应助回帖

★ ★
tangjy(金币+2): 感谢继续关注! 2011-04-27 16:03:44
zzkdlut(金币+2): 谢谢有见地的见解 2011-04-27 20:11:17
引用回帖:
Originally posted by zzkdlut at 2011-04-27 12:04:38:
谢谢你的建议

如果把石英舟放在石英管内,会不会由于样品与气体不能充分接触而反应不好呢?

感觉直接用石英管,样品装填在石英管内,气体穿过去,会不会好些?

石英舟的情况你多虑了。只要有气体经过,总归能够扩散到样品上的。对于相同量的样品,你需要增加反应时间,对比适应舟模式和反应管模式。反应管模式中,如果你能够有效清除残渣,倒不失为一种很好的方式。
8楼2011-04-27 13:40:54
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zzkdlut

木虫 (著名写手)

继续欢迎有见地的回复,包括大家用的石英管与钢管怎么连接?石英管径多大合适?等等,提前谢谢您,并有金币奉上!
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9楼2011-04-27 20:17:22
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zzkdlut

木虫 (著名写手)

另外,请教做过的朋友,得到氮化物后,用1%的O2 处理多长时间后保存备用是安全的

谢谢
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10楼2011-04-27 20:20:20
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