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zzkdlut

木虫 (著名写手)

[求助] 求助过渡金属氮化物制备

请问 过度金属氮化物的制备装置,1)用钢管反应管是否可以?
2)如果用石英舟放在石英管里来制备可不可以,还是必须像反应管一样(如石英反应管),气体通过样品来制备?

3)由于NH3贵,且对管阀要求高,气氛可否用N2/H2?
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juvense

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+4): 一并加上,欢迎常来催化版!! 2011-04-26 19:12:22
zzkdlut(金币+1): 多谢 2011-04-27 11:55:06
一般用石英管,温度不超过1100度。
高级的氮化炉用氧化铝管,温度可以到1500度
3楼2011-04-26 18:02:56
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juvense

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zzkdlut(金币+1): 多谢 2011-04-27 11:54:24
1.钢管容易腐蚀,可能用不了几次。你查查Fe和N2反应的温度就知道了
2.可以用石英州
3.据文献,NH3的活性比N2高
2楼2011-04-26 18:01:43
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penfee

荣誉版主 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献文献杰出贡献

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+5, C-EPI+1): 欢迎参与讨论!! 2011-04-26 19:11:50
zzkdlut(金币+3): 谢谢 2011-07-17 17:32:28
引用回帖:
Originally posted by zzkdlut at 2011-04-26 17:30:39:
请问 过度金属氮化物的制备装置,1)用钢管反应管是否可以?
2)如果用石英舟放在石英管里来制备可不可以,还是必须像反应管一样(如石英反应管),气体通过样品来制备?

3)由于NH3贵,且对管阀要求高,气氛 ...

做氮化物最好用石英管,因为氮化温度很高,很可能管子会对催化剂合成有影响。

如果用NH3,石英管来合成,用石英舟的话平躺式的合成会造成大量原料气浪费,但用竖立式则会污染管壁。综合起来,还是石英舟妥当一点。

至于原料用气,用纯NH3可能最好,但如果从经济角度或反应体系耐用程度来考虑,稀释氨是否好一点,不知道现在文献有这样的方式没有,楼主可以查一查。

我注意到你今天在催化版块求那片关于用N2/H2合成氮化物的文献,我以前尝试过一次,但结果很失败。估计很少有人能够重复出来他们的方式吧。文献里也很少有人采用他们的方式的。这里边牵涉到顽固的淡淡三键的断裂问题。如果高温下就能断裂淡淡三件,那合成氨工业上高温下还要用铁催化剂干什么呢。

总之,楼主可以采用石英管石英舟的方式,用气可采用纯氨或混合气,那么反应管路就要避免铜管阀的存在,都要用不锈钢件才行。

以上意见,仅供参考。
4楼2011-04-26 18:51:18
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wwt1806

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

zzkdlut(金币+1): 谢谢交流 2011-04-27 11:57:30
我没有做过,但是看文献上说有不少的用N2/H2来合成的,但是也有不少的用NH3来合成。应该是都可以的吧,具体哪个好握不知道。
鲲鹏展翅行千里,他日无风假何物?
5楼2011-04-26 19:00:13
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