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zzkdlut木虫 (著名写手)
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[求助]
求助过渡金属氮化物制备
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请问 过度金属氮化物的制备装置，1）用钢管反应管是否可以？ 2）如果用石英舟放在石英管里来制备可不可以，还是必须像反应管一样（如石英反应管），气体通过样品来制备？ 3）由于NH3贵，且对管阀要求高，气氛可否用N2/H2？ |
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6楼2011-04-26 20:28:31
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2楼2011-04-26 18:01:43
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3楼2011-04-26 18:02:56
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【答案】应助回帖
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zhangwengui330(金币+5, C-EPI+1): 欢迎参与讨论！！ 2011-04-26 19:11:50
zzkdlut(金币+3): 谢谢 2011-07-17 17:32:28
zhangwengui330(金币+5, C-EPI+1): 欢迎参与讨论！！ 2011-04-26 19:11:50
zzkdlut(金币+3): 谢谢 2011-07-17 17:32:28
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做氮化物最好用石英管，因为氮化温度很高，很可能管子会对催化剂合成有影响。 如果用NH3，石英管来合成，用石英舟的话平躺式的合成会造成大量原料气浪费，但用竖立式则会污染管壁。综合起来，还是石英舟妥当一点。 至于原料用气，用纯NH3可能最好，但如果从经济角度或反应体系耐用程度来考虑，稀释氨是否好一点，不知道现在文献有这样的方式没有，楼主可以查一查。 我注意到你今天在催化版块求那片关于用N2/H2合成氮化物的文献，我以前尝试过一次，但结果很失败。估计很少有人能够重复出来他们的方式吧。文献里也很少有人采用他们的方式的。这里边牵涉到顽固的淡淡三键的断裂问题。如果高温下就能断裂淡淡三件，那合成氨工业上高温下还要用铁催化剂干什么呢。 总之，楼主可以采用石英管石英舟的方式，用气可采用纯氨或混合气，那么反应管路就要避免铜管阀的存在，都要用不锈钢件才行。 以上意见，仅供参考。 |
4楼2011-04-26 18:51:18
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