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zzkdlut木虫 (著名写手)
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求助过渡金属氮化物制备
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请问 过度金属氮化物的制备装置,1)用钢管反应管是否可以? 2)如果用石英舟放在石英管里来制备可不可以,还是必须像反应管一样(如石英反应管),气体通过样品来制备? 3)由于NH3贵,且对管阀要求高,气氛可否用N2/H2? |
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zzkdlut
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7楼2011-04-27 12:04:38
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2楼2011-04-26 18:01:43
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3楼2011-04-26 18:02:56
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【答案】应助回帖
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zhangwengui330(金币+5, C-EPI+1): 欢迎参与讨论!! 2011-04-26 19:11:50
zzkdlut(金币+3): 谢谢 2011-07-17 17:32:28
zhangwengui330(金币+5, C-EPI+1): 欢迎参与讨论!! 2011-04-26 19:11:50
zzkdlut(金币+3): 谢谢 2011-07-17 17:32:28
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做氮化物最好用石英管,因为氮化温度很高,很可能管子会对催化剂合成有影响。 如果用NH3,石英管来合成,用石英舟的话平躺式的合成会造成大量原料气浪费,但用竖立式则会污染管壁。综合起来,还是石英舟妥当一点。 至于原料用气,用纯NH3可能最好,但如果从经济角度或反应体系耐用程度来考虑,稀释氨是否好一点,不知道现在文献有这样的方式没有,楼主可以查一查。 我注意到你今天在催化版块求那片关于用N2/H2合成氮化物的文献,我以前尝试过一次,但结果很失败。估计很少有人能够重复出来他们的方式吧。文献里也很少有人采用他们的方式的。这里边牵涉到顽固的淡淡三键的断裂问题。如果高温下就能断裂淡淡三件,那合成氨工业上高温下还要用铁催化剂干什么呢。 总之,楼主可以采用石英管石英舟的方式,用气可采用纯氨或混合气,那么反应管路就要避免铜管阀的存在,都要用不锈钢件才行。 以上意见,仅供参考。 |
4楼2011-04-26 18:51:18







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