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yuanyou23279

金虫 (小有名气)


[交流] 【求助】合成后反应监测

我要做一个反应,是用2-吡啶甲酸在二氯亚砜的条件下生成2-(4-氯代吡啶)-甲酰氯的盐酸盐,这个反应该怎么监测啊,这个反应应该是两部分,先是在催化剂条件下进行吡啶的氯代,然后再回流条件生成酰氯,可是应该从第一步就生成盐酸盐了吧,怎么进行TLC监测?可不可以用三乙胺在EP官里中和掉那个盐酸,再用醇萃一下点板?由于还没有做,各位高手能不能从理论上知道一下?
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雁过无声

铜虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by yuanyou23279 at 2011-04-14 10:55:05:
主要就是监测第一步了,因为用酸做酰氯做的多了,就是吡啶上的氯代没做过,不太放心

支持hple
9楼2011-04-21 20:51:58
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nkbeholder

木虫 (正式写手)


★
yuanyou23279(金币+2): 2011-04-14 10:53:17
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-04-14 11:13:37
第一步应该能监测,第二步酸和酰氯极性差别不大,不容易监测。
我觉得可以中和掉盐酸。
2楼2011-04-14 10:50:34
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yuanyou23279

金虫 (小有名气)


★
中药2000(金币+1): 谢谢。 2011-04-14 11:13:50
引用回帖:
Originally posted by nkbeholder at 2011-04-14 10:50:34:
第一步应该能监测,第二步酸和酰氯极性差别不大,不容易监测。
我觉得可以中和掉盐酸。

主要就是监测第一步了,因为用酸做酰氯做的多了,就是吡啶上的氯代没做过,不太放心
3楼2011-04-14 10:55:05
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nkbeholder

木虫 (正式写手)


★
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-04-14 11:13:58
不过第一步两个物质都是酸,极性都很大,估计也不好监测。
不行试试HPLC。
4楼2011-04-14 11:07:13
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