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xicai.hao

金虫 (小有名气)

[求助] 如何解决有机合成反应后处理乳化问题

在有机反应后处理中,经常出现水洗乳化,如果用盐洗的话又有可能会出现大量的盐带入下一步反应,不知哪位虫友有好的建议?
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张希昂

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


zhoudeli(金币+1): 多谢参与 2011-11-26 11:56:07
xicai.hao(金币+5): 2011-12-01 10:02:23
常用方法是对乳化层可采用电吹风加热,加盐增加水层密度(增加油水密度差异),降温等等!
另外从网上还查到一些:
乳一般加入盐就可以了. 破坏了表面张力
可以试试加入氯化钠,然后摇晃,静置有一般就会破乳分相.
然后在油箱里面提取聚合物就可以了。
有一些溶液在萃取的时候容易乳化,这里介绍几种破乳的方法:
1.把分液漏斗放在烧杯里,加点热水,或在温水浴中放置会儿,破乳挺快的,当然温度不能太高,不要太密塞,小心塞子蹦出来,效果不错。
2.放在温水浴中或放在冰箱中也能破乳
3.除外上述办法,可以用小团脱脂棉,塞住分液漏斗下端,慢慢放流,乳化立即分开,棉花只吸水的缘故,使用一切乳化。
4.用正丁醇来萃取很多情况下都会产生乳化的现象,除非是你的样品很干净,不然一般都会有乳化的现象。
乳化会影响提取效率,因为乳化层会带走你所需要的部分成分,当然,也会带走你想除去的某些干扰成分。
所以在做实验的时,一定要让乳化的溶液破坏,尽量不让有效成分损失。
还有
1.加几滴饱和硫酸钠溶液到样品中,并轻轻搅动水相;
2.加少量无水硫酸钠晶体到样品中,并轻轻搅动水相;
3加少量乙醇、异丙醇、丁醇或辛醇;
4用一根清洁的铜线,在末端圈一个平的环,将其放入乳化层,轻轻地上下移动1-2 min;
5让乳化液和有机相通过玻璃棉(应注意玻璃棉污染的消除);
6离心破乳。此法比较有效,但离心体积有限;
7当乳化现象严重,采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时,转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗,加入3倍于乳化液的二次重蒸水,轻轻翻转2-3次分液漏斗,静置让其分层,必要时可以加入少量的无水硫酸钠晶体到样品中。
不积跬步无以至千里
4楼2011-11-26 10:54:09
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wmj2011tj

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


zhoudeli(金币+1): 多谢参与,鼓励新虫。 2011-11-26 21:33:06
xicai.hao(金币+1): 2011-12-01 10:03:11
主要是选择温度,合适的温度就不会出现乳化问题了
8楼2011-11-26 16:35:57
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普通回帖

yunlong1962

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

xicai.hao(金币+1): 2011-11-26 10:40:07
乳化可以用:一般有加热、过滤、盐析三种方法去乳化;有时也可以用絮凝剂絮凝的方法
有机合成方法千变万化,但万变不离其宗
2楼2011-11-26 10:13:43
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xicai.hao

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yunlong1962 at 2011-11-26 10:13:43:
乳化可以用:一般有加热、过滤、盐析三种方法去乳化;有时也可以用絮凝剂絮凝的方法

能更具体一些吗?
比较适合工业生产的
及时宜自勉,岁月不待人!
3楼2011-11-26 10:41:24
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法姆瑞斯

银虫 (小有名气)


【答案】应助回帖


warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-11-26 14:39:27
xicai.hao(金币+1): 2011-12-01 10:02:43
加大溶剂量,加饱和食盐水!
5楼2011-11-26 11:23:29
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖


warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-11-26 14:39:34
xicai.hao(金币+1): 2011-12-01 10:02:58
盐水洗后,用干燥剂干燥,可以除去盐;你也可以考虑用过滤的方法破乳;还可以通过改变溶剂,等等
6楼2011-11-26 13:30:55
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖


warlen(金币+1): 谢谢参与 2011-11-26 14:39:41
xicai.hao(金币+1): 2011-12-01 10:03:04
加少量乙醇、异丙醇还是可以的。
蓝精灵
7楼2011-11-26 14:02:58
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玉笛神萧

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


zhoudeli(金币+1): 多谢参与,鼓励新虫。 2011-11-26 21:33:24
xicai.hao(金币+1): 2011-12-01 10:03:20
萃取的时候注意放气,控制压强和温度。有其他合适的萃取液吗?
9楼2011-11-26 17:09:16
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fusd

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

xicai.hao(金币+1): 2011-12-01 10:03:26
额喜欢过滤,不过仅仅局限于实验室,工业放大的不清楚,等高手解决
活着是一种状态,活着的勇气是一种态度!
10楼2011-11-26 22:38:27
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