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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】合成后反应监测
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yuanyou23279

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】合成后反应监测

我要做一个反应，是用2-吡啶甲酸在二氯亚砜的条件下生成2-（4-氯代吡啶）-甲酰氯的盐酸盐，这个反应该怎么监测啊，这个反应应该是两部分，先是在催化剂条件下进行吡啶的氯代，然后再回流条件生成酰氯，可是应该从第一步就生成盐酸盐了吧，怎么进行TLC监测？可不可以用三乙胺在EP官里中和掉那个盐酸，再用醇萃一下点板？由于还没有做，各位高手能不能从理论上知道一下？
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1楼 2011-04-14 10:42:33
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nkbeholder

木虫 (正式写手)
★
yuanyou23279(金币+2): 2011-04-14 10:53:17
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-04-14 11:13:37
第一步应该能监测，第二步酸和酰氯极性差别不大，不容易监测。
我觉得可以中和掉盐酸。
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2楼2011-04-14 10:50:34
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yuanyou23279

金虫 (小有名气)
★
中药2000(金币+1): 谢谢。 2011-04-14 11:13:50
引用回帖:
Originally posted by nkbeholder at 2011-04-14 10:50:34:
第一步应该能监测，第二步酸和酰氯极性差别不大，不容易监测。
我觉得可以中和掉盐酸。

主要就是监测第一步了，因为用酸做酰氯做的多了，就是吡啶上的氯代没做过，不太放心
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3楼2011-04-14 10:55:05
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nkbeholder

木虫 (正式写手)
★
中药2000(金币+1): 热心助人。 2011-04-14 11:13:58
不过第一步两个物质都是酸，极性都很大，估计也不好监测。
不行试试HPLC。
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4楼2011-04-14 11:07:13
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中药2000

荣誉版主 (著名写手)
大家继续讨论噢。
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5楼2011-04-14 11:14:13
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whynotbest

至尊木虫 (职业作家)
yuanyou23279(金币+1): 2011-04-25 10:14:14
又有酸又有N的，先把羧基保护起来算了
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6楼2011-04-14 16:46:11
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cdx349693

金虫 (小有名气)
★
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-04-16 11:26:36
yuanyou23279(金币+1): 2011-04-25 10:15:34
同意检测第一步，第二步得到酰氯很快的，一般蒸干溶剂直接投下部反应了
如果真要检测的话一般酰氯的点会拖尾，而且点会散开跟酸的点的形状是有差别的。

第一步的话个人觉得可以取点样到样品瓶加点碱中和，对有机层点板
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7楼2011-04-16 10:19:04
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
karl2100(金币+1): 谢谢参与讨论！ 2011-06-11 13:24:35
这种反应一般不检测，由于酰氯本身就不稳定，即使TLC也会产生部分回到酸。一般制备是采取二氯亚砜大过量，回流时间长一些，然后蒸出过量二氯亚砜（可以考虑用甲苯带出）。
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8楼2011-04-18 14:12:51
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雁过无声

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by yuanyou23279 at 2011-04-14 10:55:05:
主要就是监测第一步了，因为用酸做酰氯做的多了，就是吡啶上的氯代没做过，不太放心

支持hple
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9楼2011-04-21 20:51:58
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szc101

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
可以在最后做成酰氯的时候取出来一点加入甲醇 做成甲酯 经过TLC就可以检测了
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10楼2011-06-11 09:52:52
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longlifepill

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
有文献报道过么？这个反应不是那么容易做的吧。4氯代的吡啶很活泼，容易自身聚合。在二氯亚砜条件下，难说变成什么了。这样的酰氯能否稳定存在么？
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11楼2011-06-19 14:11:11
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