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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】做合成的高手能帮我解决下，还原反应不能搞定。我还是个新手，谢谢
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beny46

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】做合成的高手能帮我解决下，还原反应不能搞定。我还是个新手，谢谢 已有6人参与

想问下这里的高手，由类似苯环上硝基还原到氨基我用的是硫化钠在乙醇介质中回流还原，但是有个问题就是好像反应只能进行到8到9成的样子。这样还有什么办法能处理下不？？？暂不考虑高压加氢，有什么办法能使反应进行的更好点。
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1楼 2009-11-23 20:48:06
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louwf

木虫 (著名写手)
★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！ 11-24 09:21
还原剂量是不是够？铁粉、锌粉还原都可以，但三废和后处理比较麻烦 ，试试SnCl2还原。
我们都是用Raney Ni，常压加氢。
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2楼2009-11-24 08:59:23
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udarling

至尊木虫 (著名写手)

超级顾问
★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下，谢谢参与讨论！ 11-24 09:43
你要还原的硝基物如果是水溶性的，那就不用加乙醇了，直接在水相反应会好些，
如果你的硝基物不是水溶性的，一般先溶解，再加水析出，加部分相转移催化剂就可以了．用硫化碱还原一般收率还是较高的．
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专攻领域:染料\涂料高端产品的合成与应用
3楼2009-11-24 09:33:33
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bingliany

金虫 (著名写手)
★
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楼主是不是要提纯啊，可以先用酸将胺成盐，然后将硝基物除去，调碱，萃取出来！要是想得到干净的产品，还得试试催化加氢！
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做一名优秀的化工工程师!
4楼2009-11-24 10:27:18
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我是你兄弟

金虫 (知名作家)
★
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我以前就用铁粉还原了  不过只是类似的反应  
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君生我未生，我生君已老，恨不生同时，日日与君好~
5楼2009-11-24 11:17:58
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beny46

新虫 (初入文坛)
铁粉就是三废太多了不好处理。还原剂的量我是按分子比1：2的比例投的应该问题不大。不过是可以试试加相转移催化剂，还有就是4楼的那个提纯也可以应用下看，好的谢谢你们的帮助。
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6楼2009-11-25 20:28:59
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davidrowe

木虫 (著名写手)
★
chb911(金币+1,VIP+0):感谢交流! 12-19 18:12
你这个成本是不是有点高。也许可以采用催化氢化，硝基直接被还原到氨基。
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7楼2009-12-18 16:53:20
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wzwlym

铁杆木虫 (著名写手)

资料 消息

★
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硝基物如果是水溶性的，直接在水相反应就行,还原剂的量按分子比1：1.6的比例就可以,过量会发生过还原产物,可以用TLC或HPLC跟踪测试.
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8楼2009-12-19 08:56:53
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qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
水合肼还原也不错，但条件要求苛刻了点，硫化碱在水相中还原也可以的啊
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贵有恒，何必三更起、五更眠
9楼2009-12-25 14:39:50
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haoshoucheng

新虫 (初入文坛)
铁粉，或者锌粉，乙醇溶液中慢慢加，很快就反应的
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10楼2009-12-26 09:53:40
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