应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】做合成的高手能帮我解决下，还原反应不能搞定。我还是个新手，谢谢
181/2返回列表12下一页
查看: 2413  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

beny46

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】做合成的高手能帮我解决下，还原反应不能搞定。我还是个新手，谢谢 已有6人参与

想问下这里的高手，由类似苯环上硝基还原到氨基我用的是硫化钠在乙醇介质中回流还原，但是有个问题就是好像反应只能进行到8到9成的样子。这样还有什么办法能处理下不？？？暂不考虑高压加氢，有什么办法能使反应进行的更好点。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2009-11-23 20:48:06
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

louwf

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！ 11-24 09:21
还原剂量是不是够？铁粉、锌粉还原都可以，但三废和后处理比较麻烦 ，试试SnCl2还原。
我们都是用Raney Ni，常压加氢。
赞一下(11人) 回复此楼
2楼2009-11-24 08:59:23
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

udarling

至尊木虫 (著名写手)

超级顾问
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下，谢谢参与讨论！ 11-24 09:43
你要还原的硝基物如果是水溶性的，那就不用加乙醇了，直接在水相反应会好些，
如果你的硝基物不是水溶性的，一般先溶解，再加水析出，加部分相转移催化剂就可以了．用硫化碱还原一般收率还是较高的．
赞一下(11人) 回复此楼
专攻领域:染料\涂料高端产品的合成与应用
3楼2009-11-24 09:33:33
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bingliany

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主是不是要提纯啊，可以先用酸将胺成盐，然后将硝基物除去，调碱，萃取出来！要是想得到干净的产品，还得试试催化加氢！
赞一下(1人) 回复此楼
做一名优秀的化工工程师!
4楼2009-11-24 10:27:18
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我是你兄弟

金虫 (知名作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我以前就用铁粉还原了  不过只是类似的反应  
赞一下(1人) 回复此楼
君生我未生，我生君已老，恨不生同时，日日与君好~
5楼2009-11-24 11:17:58
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beny46

新虫 (初入文坛)
铁粉就是三废太多了不好处理。还原剂的量我是按分子比1：2的比例投的应该问题不大。不过是可以试试加相转移催化剂，还有就是4楼的那个提纯也可以应用下看，好的谢谢你们的帮助。
赞一下 回复此楼
6楼2009-11-25 20:28:59
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

davidrowe

木虫 (著名写手)
★
chb911(金币+1,VIP+0):感谢交流! 12-19 18:12
你这个成本是不是有点高。也许可以采用催化氢化，硝基直接被还原到氨基。
赞一下(6人) 回复此楼
7楼2009-12-18 16:53:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wzwlym

铁杆木虫 (著名写手)

资料 消息

★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
硝基物如果是水溶性的，直接在水相反应就行,还原剂的量按分子比1：1.6的比例就可以,过量会发生过还原产物,可以用TLC或HPLC跟踪测试.
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2009-12-19 08:56:53
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qsk2006

木虫 (正式写手)

木虫上校
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
水合肼还原也不错，但条件要求苛刻了点，硫化碱在水相中还原也可以的啊
赞一下(1人) 回复此楼
贵有恒，何必三更起、五更眠
9楼2009-12-25 14:39:50
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

haoshoucheng

新虫 (初入文坛)
铁粉，或者锌粉，乙醇溶液中慢慢加，很快就反应的
赞一下 回复此楼
10楼2009-12-26 09:53:40
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 beny46 的主题更新
181/2返回列表12下一页
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐 +7 Ncdx123456 2026-03-13 8/400 2026-03-16 12:15 by karry wen
[基金申请] 国自科面上基金字体 +4 iwuli 2026-03-12 5/250 2026-03-15 17:07 by 风云无泪
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 材料080500调剂求收留 +3 一颗meteor 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:54 by peike
[考研] 一志愿华中农业大学071010，总分三百二,求调剂 +3 困困困困坤坤 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:35 by JourneyLucky
[考研] 279求调剂 +3 抓着星星的女孩 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:47 by userper
[考研] 复试调剂 +9 Copy267 2026-03-10 9/450 2026-03-13 23:45 by userper
[考研] 材料与化工（0856）304求B区调剂 +6 邱gl 2026-03-12 7/350 2026-03-13 23:24 by 邱gl
[考研] 材料工程调剂 +9 咪咪空空 2026-03-12 9/450 2026-03-13 22:05 by 星空星月
[考研] 304求调剂 +7 7712b 2026-03-13 7/350 2026-03-13 21:42 by peike
[考研] 0703化学一志愿211 总分320求调剂 +5 玛卡巴卡啊哈 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:40 by JourneyLucky
[论文投稿] 投稿问题 5+4 星光灿烂xt 2026-03-12 6/300 2026-03-13 14:17 by god_tian
[考研] 282分材料专业求调剂院校 +18 枫桥ZL 2026-03-09 25/1250 2026-03-13 10:47 by 白夜悠长
[考研] 一志愿华中师范071000，325求调剂 +5 RuitingC 2026-03-12 5/250 2026-03-13 10:43 by hyswxzs
[考博] 福州大学杨黄浩课题组招收2026年专业学位博士研究生，2026.03.20截止 +3 Xiangyu_ou 2026-03-12 3/150 2026-03-13 09:36 by duanwu655
[考研] 一志愿河海大学085900土木水利专硕279求调剂不挑专业 +4 SunWwWwWw 2026-03-10 8/400 2026-03-13 02:23 by SunWwWwWw
[考研] 341求调剂 +4 捣蛋猪猪 2026-03-11 4/200 2026-03-12 14:47 by ruiyingmiao
[考研] 0856材料与化工353分求调剂 +11 NIFFFfff 2026-03-09 11/550 2026-03-10 18:36 by suyuanhai
[考研] 0703化学调剂 +3 三dd. 2026-03-10 3/150 2026-03-10 15:45 by peike
[考研] 一志愿：武汉理工，材料工程，英二数二 总分314 +3 2202020125 2026-03-10 4/200 2026-03-10 13:54 by xiongyaxuan
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭