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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】做合成的高手能帮我解决下，还原反应不能搞定。我还是个新手，谢谢
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beny46

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】做合成的高手能帮我解决下，还原反应不能搞定。我还是个新手，谢谢已有6人参与

想问下这里的高手，由类似苯环上硝基还原到氨基我用的是硫化钠在乙醇介质中回流还原，但是有个问题就是好像反应只能进行到8到9成的样子。这样还有什么办法能处理下不？？？暂不考虑高压加氢，有什么办法能使反应进行的更好点。
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1楼2009-11-23 20:48:06
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davidrowe

木虫 (著名写手)
★
chb911(金币+1,VIP+0):感谢交流! 12-19 18:12
你这个成本是不是有点高。也许可以采用催化氢化，硝基直接被还原到氨基。
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7楼2009-12-18 16:53:20
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louwf

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！ 11-24 09:21
还原剂量是不是够？铁粉、锌粉还原都可以，但三废和后处理比较麻烦 ，试试SnCl2还原。
我们都是用Raney Ni，常压加氢。
赞一下(11人) 回复此楼
2楼2009-11-24 08:59:23
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udarling

至尊木虫 (著名写手)

超级顾问
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
mooncakexzj(金币+1,VIP+0):鼓励一下，谢谢参与讨论！ 11-24 09:43
你要还原的硝基物如果是水溶性的，那就不用加乙醇了，直接在水相反应会好些，
如果你的硝基物不是水溶性的，一般先溶解，再加水析出，加部分相转移催化剂就可以了．用硫化碱还原一般收率还是较高的．
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专攻领域:染料\涂料高端产品的合成与应用
3楼2009-11-24 09:33:33
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bingliany

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主是不是要提纯啊，可以先用酸将胺成盐，然后将硝基物除去，调碱，萃取出来！要是想得到干净的产品，还得试试催化加氢！
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做一名优秀的化工工程师!
4楼2009-11-24 10:27:18
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