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dingdangyu

银虫 (正式写手)


[交流] 有关硼氢化钠还原酮(2-酮戊二酸二乙酯)的反应,各位虫友们帮忙看看啊

我用硼氢化钠还原酮反应,方程式如附件中所示,我用的反应原料是6b,我主要是需要7b,我用TLC监测反应,点板上有两个点,不知道到底哪个是7b哪个是5b,而且展开剂虽然能将两个点分开但是下面的那个点很拖(从起点一直往上拖),也没法过柱子分离了检测,请问各位有做过类似反应的吗?指点一下啊 应该用什么展开剂呢,还有就是这两个物质到底谁的极性高一些


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dingdangyu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by dingdangyu at 2011-01-13 19:01:59:
我用硼氢化钠还原酮反应,方程式如附件中所示,我用的反应原料是6b,我主要是需要7b,我用TLC监测反应,点板上有两个点,不知道到底哪个是7b哪个是5b,而且展开剂虽然能将两个点分开但是下面的那个点很拖(从起点一 ...

我用TLC监测反应进程,点板上出现的一个极性较弱的点在紫光灯,碘和高锰酸钾中均显色,另一个爬的高一点的点只在高锰酸钾溶液中显色
2楼2011-01-13 19:10:28
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huang1987

木虫 (著名写手)


一般环的极性小些,且,有羟基的话在TLC 中会有些拖尾
3楼2011-01-14 09:12:07
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dingdangyu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by huang1987 at 2011-01-14 09:12:07:
一般环的极性小些,且,有羟基的话在TLC 中会有些拖尾

你是说另一个含羟基的物质存在会使得环酯的点在TLC中拖尾是吗?这个环酯在紫光灯中也显色  不知道为什么啊
4楼2011-01-14 16:35:33
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huang1987

木虫 (著名写手)


dingdangyu(金币+5, 博学EPI+1): 2011-01-16 19:34:54
显色只是说明在那个波长下有吸收,TCL板上有好多羟基,能和物质的羟基形成氢键,所以一般会拖尾
5楼2011-01-16 09:52:24
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dingdangyu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by huang1987 at 2011-01-16 09:52:24:
显色只是说明在那个波长下有吸收,TCL板上有好多羟基,能和物质的羟基形成氢键,所以一般会拖尾

多谢~~~
6楼2011-01-16 19:34:38
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youngfer

木虫 (小有名气)


dingdangyu(金币+3): 2011-01-18 23:18:46
醇的极性较大,应该是下面那点,一般的来说,拖尾的东西用二氯甲烷和甲醇的混合展开剂较好,可以减少拖尾。如果不行,再换换丙酮之类的混合溶剂。
7楼2011-01-17 18:03:07
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dingdangyu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by youngfer at 2011-01-17 18:03:07:
醇的极性较大,应该是下面那点,一般的来说,拖尾的东西用二氯甲烷和甲醇的混合展开剂较好,可以减少拖尾。如果不行,再换换丙酮之类的混合溶剂。

多谢指点 我用二氯甲烷和丙酮配的展开剂拖尾情况会好一些
8楼2011-01-18 23:18:37
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beyondbfs

铜虫 (小有名气)


求教

引用回帖:
Originally posted by dingdangyu at 2011-01-13 19:01:59:
我用硼氢化钠还原酮反应,方程式如附件中所示,我用的反应原料是6b,我主要是需要7b,我用TLC监测反应,点板上有两个点,不知道到底哪个是7b哪个是5b,而且展开剂虽然能将两个点分开但是下面的那个点很拖(从起点一 ...

你做过这个2-酮戊二酸吗??
9楼2011-03-24 16:44:41
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dingdangyu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by beyondbfs at 2011-03-24 16:44:41:
你做过这个2-酮戊二酸吗??

最近正在做啊
10楼2011-03-26 09:28:21
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beyondbfs

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by dingdangyu at 2011-03-26 09:28:21:
最近正在做啊

做出来没有 ?我是按OS上的路线 来的  你看看

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2999462
11楼2011-03-26 17:16:05
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liuzixin

禁虫 (初入文坛)

本帖内容被屏蔽

12楼2011-03-28 15:21:38
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beyondbfs

铜虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by dingdangyu at 2011-03-26 09:28:21:
最近正在做啊

做成没有啊 ?我也在做,没搞出来

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2999462
13楼2011-03-28 21:53:19
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dingdangyu

银虫 (正式写手)


引用回帖:
Originally posted by beyondbfs at 2011-03-28 21:53:19:
做成没有啊 ?我也在做,没搞出来

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=2999462

直接买来的2-酮戊二酸  没有自己做
14楼2011-03-29 16:14:41
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