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yujingschen铁虫 (正式写手)
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【求助】样品极性较强，该用什么色谱柱检测？ 已有7人参与
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活化酯液相分析 我的样品极性较强，不溶于水、甲醇，溶于乙腈，该用什么色谱柱检测，正相还是反相 |
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8楼2011-04-13 17:27:49
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感谢各位老师的回复。 我的样品不溶于水，紫外最大吸收波长为203nm,我采用205nm作为检测波长，曾采用乙腈：水=90：10的流动相，样品会分解成两个峰，怀疑这个酯在水中被分解，还采用乙腈：甲醇=95：5，样品还是出现双峰，考虑到样品不溶于水和微溶于甲醇，推测样品遇到水或甲醇被析出。只有在流动相是纯乙腈的条件下，峰形才基本符合要求。不知我这样推测是否正确，请老师指正。 但是我的样品连进5针，每一针主峰后面的杂质峰面积会变大，主峰峰面积变化不大，计算其RSD值小于2，不可能是有主峰转化而来，只有杂质峰是变大的，用面积归一法计算，第一针杂质含量为1%，到第五针杂质含量变为10%。同时我的样品是稳定的，溶液放了两天再测，第一针杂质含量依然是1%，只是接下来几针杂质含量不断变大。会不会是样品的溶剂残留在柱子上？有可能是这个原因吗？ 由于以上原因，我的样品是不是不适合反相，是否要该用正相柱作，没做过正相，该怎么着手？ |
9楼2011-04-14 11:21:00
yujingschen
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感谢各位老师的回复。 我的样品不溶于水，紫外最大吸收波长为203nm,我采用205nm作为检测波长，曾采用乙腈：水=90：10的流动相，样品会分解成两个峰，怀疑这个酯在水中被分解，还采用乙腈：甲醇=95：5，样品还是出现双峰，考虑到样品不溶于水和微溶于甲醇，推测样品遇到水或甲醇被析出。只有在流动相是纯乙腈的条件下，峰形才基本符合要求。不知我这样推测是否正确，请老师指正。 但是我的样品连进5针，每一针主峰后面的杂质峰面积会变大，主峰峰面积变化不大，计算其RSD值小于2，不可能是有主峰转化而来，只有杂质峰是变大的，用面积归一法计算，第一针杂质含量为1%，到第五针杂质含量变为10%。同时我的样品是稳定的，溶液放了两天再测，第一针杂质含量依然是1%，只是接下来几针杂质含量不断变大。会不会是样品的溶剂残留在柱子上？有可能是这个原因吗？ 由于以上原因，我的样品是不是不适合反相，是否要该用正相柱作，没做过正相，该怎么着手？ |
10楼2011-04-14 11:21:29
