| 查看: 2892 | 回复: 11 | |||
yujingschen铁虫 (正式写手)
|
[交流]
【求助】样品极性较强，该用什么色谱柱检测？ 已有7人参与
|
|
活化酯液相分析 我的样品极性较强，不溶于水、甲醇，溶于乙腈，该用什么色谱柱检测，正相还是反相 |
回复此楼» 猜你喜欢
271材料工程求调剂
已经有5人回复
-
281求调剂（0805）
已经有16人回复
-
304求调剂
已经有6人回复
-
材料工程专硕调剂
已经有6人回复
-
一志愿天大材料与化工（085600）总分338
已经有4人回复
-
085700资源与环境308求调剂
已经有3人回复
-
求材料调剂
已经有8人回复
-
294求调剂材料与化工专硕
已经有5人回复
-
一志愿华中科技大学，080502，354分求调剂
已经有4人回复
-
一志愿吉林大学材料学硕321求调剂
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 液相色谱检测 色谱柱问题！！！
已经有4人回复
- 微量样品酶催化时用什么装置？氩气保护情况下怎么进行产物的检测？
已经有3人回复
- 请问极性比较小的大环内酯类抗生素用什么色谱柱比较好？
已经有4人回复
- 高效液相色谱，如果选用极性小的溶剂如氯仿，样品中可容许的最小比例是多少呢
已经有9人回复
- 大孔树脂水洗部分浑浊是怎么回事，是我的小极性样品析出来了吗？
已经有4人回复
- 过柱出来的样品，非极性极性的溶剂都不溶。
已经有23人回复
- 气相检测碱性较强物质拖尾严重，想尝试稀盐酸溶解样品进样,可以吗？
已经有4人回复
- 请问如何除掉极性很强的杂质
已经有13人回复
- 【求助】柱子测定样品问题，请教大家！
已经有4人回复
- 【求助】苯酚与间二苯酚哪个的分子极性较强，为什么？
已经有3人回复
- 【求助】HPLC分析样品中含有较高浓度的盐对色谱柱有影响吗？
已经有39人回复
- 【交流】极性大的物质怎么检测啊
已经有6人回复
- 【讨论】清洗色谱柱的溶剂用什么最好
已经有16人回复
ruanyu0312
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1496.7
- 帖子: 234
- 在线: 151.1小时
- 虫号: 1244985
- 注册: 2011-03-25
- 性别: MM
- 专业: 无机纳米化学
2楼2011-04-12 17:30:58
zgf340631735
至尊木虫 (文坛精英)
- PhEPI: 7
- 应助: 36 (小学生)
- 贵宾: 0.1
- 金币: 39249.6
- 红花: 14
- 沙发: 133
- 帖子: 23669
- 在线: 481.7小时
- 虫号: 985556
- 注册: 2010-03-30
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
3楼2011-04-12 19:18:31
doublered74
木虫 (知名作家)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1457.2
- 散金: 1347
- 红花: 28
- 沙发: 1
- 帖子: 5962
- 在线: 255.1小时
- 虫号: 1010913
- 注册: 2010-05-04
- 专业: 有机合成
4楼2011-04-12 23:09:12
反相
| ODS |
5楼2011-04-12 23:23:16
yujingschen
铁虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 58.3
- 散金: 4
- 红花: 1
- 帖子: 321
- 在线: 36.3小时
- 虫号: 1217641
- 注册: 2011-03-01
- 专业: 色谱分析
6楼2011-04-13 14:34:24
yujingschen
铁虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 58.3
- 散金: 4
- 红花: 1
- 帖子: 321
- 在线: 36.3小时
- 虫号: 1217641
- 注册: 2011-03-01
- 专业: 色谱分析
7楼2011-04-13 14:34:38
ruanyu0312
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1496.7
- 帖子: 234
- 在线: 151.1小时
- 虫号: 1244985
- 注册: 2011-03-25
- 性别: MM
- 专业: 无机纳米化学
8楼2011-04-13 17:27:49
yujingschen
铁虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 58.3
- 散金: 4
- 红花: 1
- 帖子: 321
- 在线: 36.3小时
- 虫号: 1217641
- 注册: 2011-03-01
- 专业: 色谱分析
|
感谢各位老师的回复。 我的样品不溶于水，紫外最大吸收波长为203nm,我采用205nm作为检测波长，曾采用乙腈：水=90：10的流动相，样品会分解成两个峰，怀疑这个酯在水中被分解，还采用乙腈：甲醇=95：5，样品还是出现双峰，考虑到样品不溶于水和微溶于甲醇，推测样品遇到水或甲醇被析出。只有在流动相是纯乙腈的条件下，峰形才基本符合要求。不知我这样推测是否正确，请老师指正。 但是我的样品连进5针，每一针主峰后面的杂质峰面积会变大，主峰峰面积变化不大，计算其RSD值小于2，不可能是有主峰转化而来，只有杂质峰是变大的，用面积归一法计算，第一针杂质含量为1%，到第五针杂质含量变为10%。同时我的样品是稳定的，溶液放了两天再测，第一针杂质含量依然是1%，只是接下来几针杂质含量不断变大。会不会是样品的溶剂残留在柱子上？有可能是这个原因吗？ 由于以上原因，我的样品是不是不适合反相，是否要该用正相柱作，没做过正相，该怎么着手？ |
9楼2011-04-14 11:21:00
yujingschen
铁虫 (正式写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 58.3
- 散金: 4
- 红花: 1
- 帖子: 321
- 在线: 36.3小时
- 虫号: 1217641
- 注册: 2011-03-01
- 专业: 色谱分析
|
感谢各位老师的回复。 我的样品不溶于水，紫外最大吸收波长为203nm,我采用205nm作为检测波长，曾采用乙腈：水=90：10的流动相，样品会分解成两个峰，怀疑这个酯在水中被分解，还采用乙腈：甲醇=95：5，样品还是出现双峰，考虑到样品不溶于水和微溶于甲醇，推测样品遇到水或甲醇被析出。只有在流动相是纯乙腈的条件下，峰形才基本符合要求。不知我这样推测是否正确，请老师指正。 但是我的样品连进5针，每一针主峰后面的杂质峰面积会变大，主峰峰面积变化不大，计算其RSD值小于2，不可能是有主峰转化而来，只有杂质峰是变大的，用面积归一法计算，第一针杂质含量为1%，到第五针杂质含量变为10%。同时我的样品是稳定的，溶液放了两天再测，第一针杂质含量依然是1%，只是接下来几针杂质含量不断变大。会不会是样品的溶剂残留在柱子上？有可能是这个原因吗？ 由于以上原因，我的样品是不是不适合反相，是否要该用正相柱作，没做过正相，该怎么着手？ |
10楼2011-04-14 11:21:29
