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yujingschen铁虫 (正式写手)
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【求助】样品极性较强,该用什么色谱柱检测? 已有7人参与
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活化酯液相分析 我的样品极性较强,不溶于水、甲醇,溶于乙腈,该用什么色谱柱检测,正相还是反相 |
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yujingschen
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感谢各位老师的回复。 我的样品不溶于水,紫外最大吸收波长为203nm,我采用205nm作为检测波长,曾采用乙腈:水=90:10的流动相,样品会分解成两个峰,怀疑这个酯在水中被分解,还采用乙腈:甲醇=95:5,样品还是出现双峰,考虑到样品不溶于水和微溶于甲醇,推测样品遇到水或甲醇被析出。只有在流动相是纯乙腈的条件下,峰形才基本符合要求。不知我这样推测是否正确,请老师指正。 但是我的样品连进5针,每一针主峰后面的杂质峰面积会变大,主峰峰面积变化不大,计算其RSD值小于2,不可能是有主峰转化而来,只有杂质峰是变大的,用面积归一法计算,第一针杂质含量为1%,到第五针杂质含量变为10%。同时我的样品是稳定的,溶液放了两天再测,第一针杂质含量依然是1%,只是接下来几针杂质含量不断变大。会不会是样品的溶剂残留在柱子上?有可能是这个原因吗? 由于以上原因,我的样品是不是不适合反相,是否要该用正相柱作,没做过正相,该怎么着手? |
9楼2011-04-14 11:21:00
ruanyu0312
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2楼2011-04-12 17:30:58
zgf340631735
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3楼2011-04-12 19:18:31
yujingschen
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6楼2011-04-13 14:34:24













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