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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 【求助】样品极性较强，该用什么色谱柱检测？
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yujingschen

铁虫 (正式写手)

[交流] 【求助】样品极性较强，该用什么色谱柱检测？已有7人参与

活化酯液相分析

我的样品极性较强，不溶于水、甲醇，溶于乙腈，该用什么色谱柱检测，正相还是反相
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1楼2011-04-12 16:40:19
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zgf340631735

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wtf66(金币+1): 谢谢提供 2011-04-12 19:51:44
引用回帖:
Originally posted by yujingschen at 2011-04-12 16:40:19:
活化酯液相分析

我的样品极性较强，不溶于水、甲醇，溶于乙腈，该用什么色谱柱检测，正相还是反相

应该是用反相。先参考同类性质相似的物质的检测条件。
溶解度到底怎么样要考察清楚！还有样品的pH情况，还有紫外吸收。先大概确定流动相组成，流动相pH，检测波长。
再具体调节流动相（如：缓冲盐（磷酸盐，柠檬酸盐……）；离子对试剂（辛烷、庚烷……）；改善峰型和分离度（三乙胺、甲酸……）
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学无止境
3楼2011-04-12 19:18:31
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ruanyu0312

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
jiangchunyong(金币+1): 谢谢！ 2011-04-13 08:19:05
用反相色谱，流动相极性大于固定相，极性大的样品先出峰
赞一下(2人) 回复此楼
赠人玫瑰，手留余香。
2楼2011-04-12 17:30:58
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yujingschen

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ruanyu0312 at 2011-04-12 17:30:58:
用反相色谱，流动相极性大于固定相，极性大的样品先出峰

关于以上样品性质，我用纯乙腈作流动相，样品在4min出峰，但不稳定，主峰后面的杂质峰越走越大，样品溶剂选用乙腈，是不是乙腈不稳定，会与样品反应啊？选用乙腈作为流动相可以吗？请各位老师指导
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6楼2011-04-13 14:34:24
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yujingschen

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zgf340631735 at 2011-04-12 19:18:31:
应该是用反相。先参考同类性质相似的物质的检测条件。
溶解度到底怎么样要考察清楚！还有样品的pH情况，还有紫外吸收。先大概确定流动相组成，流动相pH，检测波长。
再具体调节流动相（如：缓冲盐（磷酸盐，柠 ...

关于以上样品性质，我用纯乙腈作流动相，样品在4min出峰，但不稳定，主峰后面的杂质峰越走越大，样品溶剂选用乙腈，是不是乙腈不稳定，会与样品反应啊？选用乙腈作为流动相可以吗？请各位老师指导
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7楼2011-04-13 14:34:38
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