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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】结构几乎一样的化合物分离
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】结构几乎一样的化合物分离

小虫最近在做几个结构近乎一样的物质的分离，但一直没有分开，这几种化合物有的只差一个甲基，有的是取代基是异构体，总之比较难分的，我试了HSCCC，可是固定相没有保留，全被冲出来了，溶剂体系是：正己烷：乙醇：水=100:93:7,上下相点板，颜色很接近的，可是逆流还是没有做出来，请各位虫友帮帮忙，想想办法吧！我都快被急死了~
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1楼 2011-04-11 15:10:19
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souron

至尊木虫 (知名作家)
说的太笼统了
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2楼2011-04-11 15:42:12
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 15:42:12:
说的太笼统了

不好意思，是三个化合物的混合物，他们三个是一类化合物，做液相也紧挨着出峰，流动相是乙腈水95:5才能冲出来，我现在的问题是怎么才能拿到单个物质，不知道这样明白没
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3楼2011-04-11 16:00:19
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souron

至尊木虫 (知名作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 16:23:01
反相色谱乙腈水95:5?

还是水乙腈95:5啊

如果是后者,保留很弱,反相肯定分不开的

换其他色谱模式进行分离
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4楼2011-04-11 16:02:20
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 16:02:20:
反相色谱乙腈水95:5?

还是水乙腈95:5啊

如果是后者,保留很弱,反相肯定分不开的

换其他色谱模式进行分离

是反相柱，乙腈：水=95:5.
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5楼2011-04-11 16:23:54
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souron

至尊木虫 (知名作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 16:34:23
保留这么强么?什么东西啊?

冲出来的时候这几个化合物的峰形如何?对不对称?

也就是说化合物和柱子之间有没有非特异性作用力?

如果只是疏水作用力的话,换一种洗脱能力更强的流动相试试?

这种情况还真没遇见过

[ Last edited by souron on 2011-4-11 at 16:31 ]
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6楼2011-04-11 16:24:34
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 16:24:34:
保留这么强么?什么东西啊?

冲出来的时候这几个化合物的峰形如何?对不对称?

也就是说化合物和柱子之间有没有非特异性作用力?

如果只是疏水作用力的话,换一种洗脱能力更强的流动相试试?

这种情况还真没 ...

是的，样品在甲醇 乙腈里的溶解度不好，在氯仿里面较好；
我还试过用流动相：乙腈氯仿异丙醇0.5%磷酸0.1%SDS这个，这个能分开，但是流动相太复杂了，也不能上制备色谱柱，所以寻求其他方法来分开
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7楼2011-04-11 16:34:19
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souron

至尊木虫 (知名作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 17:07:10
引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-04-11 16:34:19:
是的，样品在甲醇 乙腈里的溶解度不好，在氯仿里面较好；
我还试过用流动相：乙腈氯仿异丙醇0.5%磷酸0.1%SDS这个，这个能分开，但是流动相太复杂了，也不能上制备色谱柱，所以寻求其他方法来分开

氯仿很少做流动相的吧

磷酸和SDS可不可以不加呢
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8楼2011-04-11 16:48:42
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 16:48:42:
氯仿很少做流动相的吧

磷酸和SDS可不可以不加呢

如果只是乙腈水的话，出来的是一个大峰，而且出峰时间很早，起不到分离的作用
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9楼2011-04-11 17:07:04
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souron

至尊木虫 (知名作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 17:21:45
引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-04-11 17:07:04:
如果只是乙腈水的话，出来的是一个大峰，而且出峰时间很早，起不到分离的作用

到底是早还是晚啊

不要金币了

上个图吧,这么说太麻烦了

[ Last edited by souron on 2011-4-11 at 17:26 ]
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10楼2011-04-11 17:17:33
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News

专家顾问 (职业作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-12 12:47:44
有条件的话换比表面积较小的柱子，分离速度快，应该可以分开的。
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11楼2011-04-11 20:18:34
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by News at 2011-04-11 20:18:34:
有条件的话换比表面积较小的柱子，分离速度快，应该可以分开的。

比表面积较小的柱子？是哪种啊？我不太懂呢，能不能介绍几种啊?谢谢啊~~
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12楼2011-04-12 12:48:45
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News

专家顾问 (职业作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-16 09:05:23
引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-04-12 12:48:45:
比表面积较小的柱子？是哪种啊？我不太懂呢，能不能介绍几种啊?谢谢啊~~

柱子的填料分两种：一种是最常用的全多孔颗粒，这种填料的比表面积大，负载量大。另一种就是以实心颗粒为内核，在在其表面键合固定相的填料，这种填料的比表面积小，负载量小，但分离速度快，只要色谱条件好，能很好很快的进行分离。Phenomenex的Preshell类型柱就是这种类型。
个人鄙见。
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13楼2011-04-12 17:41:21
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