应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】结构几乎一样的化合物分离
131/1返回列表
查看: 1286  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

真爱至上青青

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】结构几乎一样的化合物分离

小虫最近在做几个结构近乎一样的物质的分离，但一直没有分开，这几种化合物有的只差一个甲基，有的是取代基是异构体，总之比较难分的，我试了HSCCC，可是固定相没有保留，全被冲出来了，溶剂体系是：正己烷：乙醇：水=100:93:7,上下相点板，颜色很接近的，可是逆流还是没有做出来，请各位虫友帮帮忙，想想办法吧！我都快被急死了~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-04-11 15:10:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

souron

至尊木虫 (知名作家)
说的太笼统了
回复此楼
2楼2011-04-11 15:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 15:42:12:
说的太笼统了

不好意思，是三个化合物的混合物，他们三个是一类化合物，做液相也紧挨着出峰，流动相是乙腈水95:5才能冲出来，我现在的问题是怎么才能拿到单个物质，不知道这样明白没
赞一下 回复此楼
3楼2011-04-11 16:00:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

souron

至尊木虫 (知名作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 16:23:01
反相色谱乙腈水95:5?

还是水乙腈95:5啊

如果是后者,保留很弱,反相肯定分不开的

换其他色谱模式进行分离
赞一下 回复此楼
4楼2011-04-11 16:02:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 16:02:20:
反相色谱乙腈水95:5?

还是水乙腈95:5啊

如果是后者,保留很弱,反相肯定分不开的

换其他色谱模式进行分离

是反相柱，乙腈：水=95:5.
赞一下 回复此楼
5楼2011-04-11 16:23:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

souron

至尊木虫 (知名作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 16:34:23
保留这么强么?什么东西啊?

冲出来的时候这几个化合物的峰形如何?对不对称?

也就是说化合物和柱子之间有没有非特异性作用力?

如果只是疏水作用力的话,换一种洗脱能力更强的流动相试试?

这种情况还真没遇见过

[ Last edited by souron on 2011-4-11 at 16:31 ]
赞一下 回复此楼
6楼2011-04-11 16:24:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 16:24:34:
保留这么强么?什么东西啊?

冲出来的时候这几个化合物的峰形如何?对不对称?

也就是说化合物和柱子之间有没有非特异性作用力?

如果只是疏水作用力的话,换一种洗脱能力更强的流动相试试?

这种情况还真没 ...

是的，样品在甲醇 乙腈里的溶解度不好，在氯仿里面较好；
我还试过用流动相：乙腈氯仿异丙醇0.5%磷酸0.1%SDS这个，这个能分开，但是流动相太复杂了，也不能上制备色谱柱，所以寻求其他方法来分开
赞一下 回复此楼
7楼2011-04-11 16:34:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

souron

至尊木虫 (知名作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 17:07:10
引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-04-11 16:34:19:
是的，样品在甲醇 乙腈里的溶解度不好，在氯仿里面较好；
我还试过用流动相：乙腈氯仿异丙醇0.5%磷酸0.1%SDS这个，这个能分开，但是流动相太复杂了，也不能上制备色谱柱，所以寻求其他方法来分开

氯仿很少做流动相的吧

磷酸和SDS可不可以不加呢
赞一下 回复此楼
8楼2011-04-11 16:48:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 16:48:42:
氯仿很少做流动相的吧

磷酸和SDS可不可以不加呢

如果只是乙腈水的话，出来的是一个大峰，而且出峰时间很早，起不到分离的作用
赞一下 回复此楼
9楼2011-04-11 17:07:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

souron

至尊木虫 (知名作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 17:21:45
引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-04-11 17:07:04:
如果只是乙腈水的话，出来的是一个大峰，而且出峰时间很早，起不到分离的作用

到底是早还是晚啊

不要金币了

上个图吧,这么说太麻烦了

[ Last edited by souron on 2011-4-11 at 17:26 ]
赞一下 回复此楼
10楼2011-04-11 17:17:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-12 12:47:44
有条件的话换比表面积较小的柱子，分离速度快，应该可以分开的。
赞一下 回复此楼
11楼2011-04-11 20:18:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by News at 2011-04-11 20:18:34:
有条件的话换比表面积较小的柱子，分离速度快，应该可以分开的。

比表面积较小的柱子？是哪种啊？我不太懂呢，能不能介绍几种啊?谢谢啊~~
赞一下 回复此楼
12楼2011-04-12 12:48:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-16 09:05:23
引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-04-12 12:48:45:
比表面积较小的柱子？是哪种啊？我不太懂呢，能不能介绍几种啊?谢谢啊~~

柱子的填料分两种：一种是最常用的全多孔颗粒，这种填料的比表面积大，负载量大。另一种就是以实心颗粒为内核，在在其表面键合固定相的填料，这种填料的比表面积小，负载量小，但分离速度快，只要色谱条件好，能很好很快的进行分离。Phenomenex的Preshell类型柱就是这种类型。
个人鄙见。
赞一下 回复此楼
13楼2011-04-12 17:41:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 真爱至上青青 的主题更新
131/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] [复试调剂]西南科技大学国防/材料导师推荐 +3 尖角小荷 2026-03-16 6/300 2026-03-16 23:21 by 尖角小荷
[考研] 286求调剂 +3 lemonzzn 2026-03-16 5/250 2026-03-16 20:43 by lemonzzn
[考研] 一志愿985，本科211，0817化学工程与技术319求调剂 +5 Liwangman 2026-03-15 5/250 2026-03-16 17:10 by 我的船我的海
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +12 不知道叫什么！ 2026-03-15 14/700 2026-03-16 16:45 by 我的船我的海
[考研] 344求调剂 +3 knight344 2026-03-16 3/150 2026-03-16 09:42 by 无际的草原
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 14/700 2026-03-15 23:53 by 不负韶华的虎
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 085601材料工程315分求调剂 +3 yang_0104 2026-03-15 3/150 2026-03-15 10:58 by peike
[考研] 312求调剂 +6 陌宸希 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:40 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +8 zchqwer 2026-03-10 8/400 2026-03-14 00:01 by JourneyLucky
[考研] 0703化学调剂 +4 快乐的香蕉 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:41 by JourneyLucky
[考研] 工科，求调剂 +3 我887 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:39 by JourneyLucky
[考研] 301求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-11 6/300 2026-03-13 20:11 by JourneyLucky
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考研] 26考研求调剂 +5 丶宏Sir 2026-03-13 5/250 2026-03-13 13:05 by JourneyLucky
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
[考研] 研究生招生 +3 徐海涛11 2026-03-10 7/350 2026-03-12 14:26 by 徐海涛11
[考研] 调剂 +5 呵唔哦豁 2026-03-10 5/250 2026-03-10 22:00 by 28375m
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭