应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】结构几乎一样的化合物分离
131/1返回列表
查看: 1210  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

真爱至上青青

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】结构几乎一样的化合物分离

小虫最近在做几个结构近乎一样的物质的分离，但一直没有分开，这几种化合物有的只差一个甲基，有的是取代基是异构体，总之比较难分的，我试了HSCCC，可是固定相没有保留，全被冲出来了，溶剂体系是：正己烷：乙醇：水=100:93:7,上下相点板，颜色很接近的，可是逆流还是没有做出来，请各位虫友帮帮忙，想想办法吧！我都快被急死了~
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-04-11 15:10:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

souron

至尊木虫 (知名作家)
说的太笼统了
回复此楼
2楼2011-04-11 15:42:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 15:42:12:
说的太笼统了

不好意思，是三个化合物的混合物，他们三个是一类化合物，做液相也紧挨着出峰，流动相是乙腈水95:5才能冲出来，我现在的问题是怎么才能拿到单个物质，不知道这样明白没
赞一下 回复此楼
3楼2011-04-11 16:00:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

souron

至尊木虫 (知名作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 16:23:01
反相色谱乙腈水95:5?

还是水乙腈95:5啊

如果是后者,保留很弱,反相肯定分不开的

换其他色谱模式进行分离
赞一下 回复此楼
4楼2011-04-11 16:02:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 16:02:20:
反相色谱乙腈水95:5?

还是水乙腈95:5啊

如果是后者,保留很弱,反相肯定分不开的

换其他色谱模式进行分离

是反相柱，乙腈：水=95:5.
赞一下 回复此楼
5楼2011-04-11 16:23:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

souron

至尊木虫 (知名作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 16:34:23
保留这么强么?什么东西啊?

冲出来的时候这几个化合物的峰形如何?对不对称?

也就是说化合物和柱子之间有没有非特异性作用力?

如果只是疏水作用力的话,换一种洗脱能力更强的流动相试试?

这种情况还真没遇见过

[ Last edited by souron on 2011-4-11 at 16:31 ]
赞一下 回复此楼
6楼2011-04-11 16:24:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 16:24:34:
保留这么强么?什么东西啊?

冲出来的时候这几个化合物的峰形如何?对不对称?

也就是说化合物和柱子之间有没有非特异性作用力?

如果只是疏水作用力的话,换一种洗脱能力更强的流动相试试?

这种情况还真没 ...

是的，样品在甲醇 乙腈里的溶解度不好，在氯仿里面较好；
我还试过用流动相：乙腈氯仿异丙醇0.5%磷酸0.1%SDS这个，这个能分开，但是流动相太复杂了，也不能上制备色谱柱，所以寻求其他方法来分开
赞一下 回复此楼
7楼2011-04-11 16:34:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

souron

至尊木虫 (知名作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 17:07:10
引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-04-11 16:34:19:
是的，样品在甲醇 乙腈里的溶解度不好，在氯仿里面较好；
我还试过用流动相：乙腈氯仿异丙醇0.5%磷酸0.1%SDS这个，这个能分开，但是流动相太复杂了，也不能上制备色谱柱，所以寻求其他方法来分开

氯仿很少做流动相的吧

磷酸和SDS可不可以不加呢
赞一下 回复此楼
8楼2011-04-11 16:48:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 16:48:42:
氯仿很少做流动相的吧

磷酸和SDS可不可以不加呢

如果只是乙腈水的话，出来的是一个大峰，而且出峰时间很早，起不到分离的作用
赞一下 回复此楼
9楼2011-04-11 17:07:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

souron

至尊木虫 (知名作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 17:21:45
引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-04-11 17:07:04:
如果只是乙腈水的话，出来的是一个大峰，而且出峰时间很早，起不到分离的作用

到底是早还是晚啊

不要金币了

上个图吧,这么说太麻烦了

[ Last edited by souron on 2011-4-11 at 17:26 ]
赞一下 回复此楼
10楼2011-04-11 17:17:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-12 12:47:44
有条件的话换比表面积较小的柱子，分离速度快，应该可以分开的。
赞一下 回复此楼
11楼2011-04-11 20:18:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

真爱至上青青

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by News at 2011-04-11 20:18:34:
有条件的话换比表面积较小的柱子，分离速度快，应该可以分开的。

比表面积较小的柱子？是哪种啊？我不太懂呢，能不能介绍几种啊?谢谢啊~~
赞一下 回复此楼
12楼2011-04-12 12:48:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

News

专家顾问 (职业作家)
真爱至上青青(金币+1): 2011-04-16 09:05:23
引用回帖:
Originally posted by 真爱至上青青 at 2011-04-12 12:48:45:
比表面积较小的柱子？是哪种啊？我不太懂呢，能不能介绍几种啊?谢谢啊~~

柱子的填料分两种：一种是最常用的全多孔颗粒，这种填料的比表面积大，负载量大。另一种就是以实心颗粒为内核，在在其表面键合固定相的填料，这种填料的比表面积小，负载量小，但分离速度快，只要色谱条件好，能很好很快的进行分离。Phenomenex的Preshell类型柱就是这种类型。
个人鄙见。
赞一下 回复此楼
13楼2011-04-12 17:41:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 真爱至上青青 的主题更新
131/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭