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真爱至上青青

银虫 (小有名气)


[交流] 【求助】结构几乎一样的化合物分离

小虫最近在做几个结构近乎一样的物质的分离,但一直没有分开,这几种化合物有的只差一个甲基,有的是取代基是异构体,总之比较难分的,我试了HSCCC,可是固定相没有保留,全被冲出来了,溶剂体系是:正己烷:乙醇:水=100:93:7,上下相点板,颜色很接近的,可是逆流还是没有做出来,请各位虫友帮帮忙,想想办法吧!我都快被急死了~
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 16:24:34:
保留这么强么?什么东西啊?

冲出来的时候这几个化合物的峰形如何?对不对称?

也就是说化合物和柱子之间有没有非特异性作用力?

如果只是疏水作用力的话,换一种洗脱能力更强的流动相试试?

这种情况还真没 ...

是的,样品在甲醇 乙腈里的溶解度不好,在氯仿里面较好;
我还试过用流动相:乙腈氯仿异丙醇0.5%磷酸0.1%SDS这个,这个能分开,但是流动相太复杂了,也不能上制备色谱柱,所以寻求其他方法来分开
7楼2011-04-11 16:34:19
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 15:42:12:
说的太笼统了

不好意思,是三个化合物的混合物,他们三个是一类化合物,做液相也紧挨着出峰,流动相是乙腈水95:5才能冲出来,我现在的问题是怎么才能拿到单个物质,不知道这样明白没
3楼2011-04-11 16:00:19
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souron

至尊木虫 (知名作家)


真爱至上青青(金币+1): 2011-04-11 16:23:01
反相色谱乙腈水95:5?

还是水乙腈95:5啊

如果是后者,保留很弱,反相肯定分不开的

换其他色谱模式进行分离
4楼2011-04-11 16:02:20
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真爱至上青青

银虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by souron at 2011-04-11 16:02:20:
反相色谱乙腈水95:5?

还是水乙腈95:5啊

如果是后者,保留很弱,反相肯定分不开的

换其他色谱模式进行分离

是反相柱,乙腈:水=95:5.
5楼2011-04-11 16:23:54
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