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mamingliang

木虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】催化剂含量问题

大家好！如果在制备Pd催化剂载体的过程中，我事先通过计算Pd的含量来加入Pd的络合物，那么我想问一下，这样制备的催化剂在用原子吸收光谱（AAS）测定时，其含量是不是和事先计算的非常接近？非常感谢大家！

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1楼 2011-04-09 20:57:09

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chenjian3412

新虫 (小有名气)

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★ ★
jinkai838(金币+2): 不错 2011-04-10 14:38:16

我建议你先在百度上搜下，看看。然后我再给你说下。就是溶液的体积等于或者稍大于孔体积的浸渍法。
1.首先要确定你的载体的饱和吸附量，称3克载体，在烧杯里用溶剂浸渍，等载体刚好沾壁，又不是很湿的情况下用水量就是你的饱和吸附量，可以结合载体的孔体积（物理吸附结果）来确定，一般吸附量都比载体测得的孔体积稍大。
2.根据你的负载量、饱和吸附量和金属盐的溶解度决定你的浸渍次数。
尽量一次浸渍完成，必要时可以适当加热。
建议采用旋转蒸发器浸渍催化剂，最好抽真空。（吸附的顺序是先小孔，再中孔再大孔然后表面单层吸附，然后表面的多层吸附，除去溶剂时顺序相反）
浸渍的时候要缓慢滴加，不要太快。
浸渍完尽量阴干12小时（平衡分布需要时间），然后烘干120度12小时（视情况而定，看你的盐的性质和溶剂的性质），特别是多次浸渍时，每次浸渍之间一定要烘干，有些情况下，甚至要焙烧后或是还原后再浸渍下一次（这个对用硬模板法合成有序材料很重要）。
浸渍次数尽量少，越到后面会越难浸渍，浓度先采用大浓度再小浓度。主要溶液体积不同，因为孔体积减小。